[发明专利]一种具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜及其制备方法在审
申请号: | 202111588742.7 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN114318664A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 葛建龙;陈鸿;阮英英;周安琪;季涛;刘其霞 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | D04H1/4326 | 分类号: | D04H1/4326;D04H1/43;D04H1/74;D01D5/00;D01F1/10 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 孙昱 |
地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 取向 结构 柔韧 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜,其特征在于,原料包括以下组分:热固性酚醛树脂、混纺聚合物和金属盐。
2.根据权利要求1所述的具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜,其特征在于,所述混纺聚合物为聚丙烯腈或聚乙烯醇缩丁醛中的一种。
3.根据权利要求1所述的具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜,其特征在于,所述金属盐为氯化锌或无水氯化亚锡中的一种。
4.权利要求1所述的具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将热固性酚醛树脂、混纺聚合物、金属盐加入N,N-二甲基甲酰胺中经充分磁力搅拌至所有聚合物和金属盐溶解后得到纺丝液;
步骤(2):将步骤(1)得到的纺丝液加入配备有匀速往复式纺丝喷头和高速旋转金属接收辊筒的多喷头静电纺丝机中,进行连续纺丝,得到前驱体纳米纤维膜;
步骤(3):将步骤(2)得到的前驱体纳米纤维膜从接收辊筒表面取下后进行干燥处理去除残余溶剂;
步骤(4):将步骤(3)所得经过干燥处理后的前驱体纳米纤维膜进行热处理,得到固化前驱体纳米纤维膜;
步骤(5):将步骤(4)所得固化前驱体纳米纤维膜在高纯氮气保护下进行碳化处理,制备得到具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜。
5.根据权利要求4所述的具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的纺丝液中混纺聚合物的浓度为6~14wt%,热固性酚醛树脂的含量为5~10wt%,金属盐的含量为0.2~2.4wt%。
6.根据权利要求4所述的具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述连续纺丝的参数为:电压25kV,接收距离20cm,喷头往复平移速度为1.2m/min,环境温度22±5℃,环境湿度45±5%,接收辊筒转速为300-1000r/min。
7.根据权利要求4所述的具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述干燥处理的具体方法为:将前驱体纳米纤维膜覆于多孔金属网表面在70-80℃条件下进行真空干燥。
8.根据权利要求4所述的具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述热处理的方法为:首先将前驱体纳米纤维膜沿纤维取向方向施加张力使膜表面平整,随后置于温度为220-240℃的热风烘箱中并保温2-3h,最后自然降温到室温完成热处理过程。
9. 根据权利要求4所述的具有取向结构的柔韧碳纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的碳化处理方法为:将固化前驱体纳米纤维膜夹在两块石墨板之间,置于管式炉中,用真空泵将管式炉抽成真空状态,随后在高纯氮气流保护下将管式炉温度以5-10℃/min的速率由室温升温至850-1000℃后保温 2-3h,最后自然降温至室温完成碳化处理过程。
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