[发明专利]一种铑粉的制备方法

权利要求书

1.一种铑粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）配制铑溶液：将水合三氯化铑固体加入到溶剂中，搅拌至固体全部溶解，所述水合三氯化铑中铑含量为37～39%，所述溶剂为水或者盐酸；

（2）配制碱溶液：将碱加入到水中配制成碱溶液，使碱溶液10≤pH≤14；

（3）铑还原：将配制好的碱溶液加入到反应釜中，搅拌，加热升温，再将铑溶液和还原剂同时加入到反应釜中，反应完全，生成铑黑，过滤，将滤渣用去离子水漂洗至中性；

（4）烘干：将漂洗好的铑黑在80～140℃条件下烘干4～10h；

（5）通氢还原：将烘干后的铑黑置于700～1000℃的温度条件下在氢气气氛下还原1～3h，即得到纯铑粉。

2.根据权利要求1所述的一种铑粉的制备方法，其特征在于：上述步骤（1）中的所述溶剂为水，所述水合三氯化铑加水配制的所述铑溶液中铑含量为5%～25%。

3.根据权利要求2所述的一种铑粉的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）中的所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种，所述碱溶液pH值为11.5～12.5。

4.根据权利要求3所述的一种铑粉的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中的所述还原剂为水合肼或者硼氢化钠。

5.根据权利要求4所述的一种铑粉的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中的所述还原剂为浓度为80%的水合肼溶液，所述水合肼溶液质量与所述铑溶液中含铑质量比为0.5～1.2。

6.根据权利要求4或5所述的一种铑粉的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中，使用蠕动泵将所述铑溶液与所述水合肼溶液匀速加入所述反应釜中，控制所述铑溶液与所述水合肼溶液同时加完，反应温度为80～100℃，所述铑溶液和水合肼加完后立即反应完全。

7.根据权利要求6所述的一种铑粉的制备方法，其特征在于：上述步骤（4）中将漂洗好的所述铑黑在120℃的温度条件下烘干6h。

8.根据权利要求7所述的一种铑粉的制备方法，其特征在于：上述步骤（5）中，将烘干后的所述铑黑置于石英舟中，再将所述石英舟置于石英管中，在800℃温度条件下向所述石英管中通入氢气还原1.5h。