[发明专利]通讯设备用的高频软磁三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合吸波材料的制备方法

权利要求书

1.一种通讯设备用的高频软磁三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，以可溶性铁盐和锡盐作为原料，利用铁盐和锡盐在氧化石墨烯分散液中的水解和煅烧，自组装成三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合材料，包括如下制备步骤：

a、氧化石墨烯分散液的制备：将由Hummers法制备的浓度为3mg/mL氧化石墨烯GO分散液超声分散，然后加入蒸馏水，用稀盐酸调节溶液pH值为3~5，加热磁力搅拌，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中密闭保温；

b、铁盐/锡盐/石墨烯中间态复合材料的制备：将可溶性的铁盐、锡盐前驱体与氧化石墨烯分散液按照质量比为1：40~60：40~60的比例混合；连续充分搅拌得到稳定的棕色悬浮液；将该棕色悬浮液密封于聚四氟乙烯反应釜中，在160~200℃温度下水热反应12小时，此过程铁盐和锡盐则进一步水解成为铁黄FeOOH和锡盐SnOOH前驱体颗粒，且锚定于3D石墨烯的表面；得到铁盐/锡盐/石墨烯中间态复合材料；

c、三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯的制备：将所得的铁盐/锡盐/石墨烯中间态复合材料充分过滤和洗涤后，置于氮气保护下的管式炉中，于500~700℃下煅烧2小时；此过程铁黄FeOOH前驱体颗粒将相变自组装为四氧化三铁颗粒，锡盐SnOOH前驱体颗粒将相变自组装为二氧化锡颗粒，氧化石墨烯被一步还原成为还原氧化石墨烯rGO，最终得到三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的通讯设备用的高频软磁三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，加热磁力搅拌温度控制在140~160℃，升温速率控制在5~10℃/min，搅拌时间为5~6 h, 搅拌速率为8000~14000 rpm，并在140~160℃温度下密闭保温4 h。

3.根据权利要求1所述的通讯设备用的高频软磁三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，180℃水热反应12 h。

4.根据权利要求1所述的通讯设备用的高频软磁三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的可溶性铁盐前驱体为醋酸铁，硝酸铁，硫酸铁，氯化铁中的一种。

5.根据权利要求1所述的通讯设备用的高频软磁三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的锡盐前驱体为四氯化锡，二氯化锡，硝酸锡，硫酸锡中的一种。

6.根据权利要求1至5任一项所述的通讯设备用的高频软磁三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：

a、氧化石墨烯分散液的制备：将由Hummers法制备的浓度为3mg/mL氧化石墨烯GO分散液50 mL于烧杯中超声分散，然后加入蒸馏水，通过滴加稀盐酸调节溶液pH值为3，然后将氧化石墨烯分散液在140℃加热磁力搅拌5 h，搅拌速度控制为8000 rpm，随后，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中140℃密闭保温4 h，得到氮掺杂氧化石墨烯分散液；

b、铁盐/锡盐/石墨烯中间态复合材料的制备：称取1.0 g醋酸铁和1.0 g 四氯化锡添加到50 mL所述的氮掺杂氧化石墨烯分散液中，连续搅拌1小时，得到稳定的棕色悬浮液；将该棕色悬浮液密封于聚四氟乙烯反应釜中，在180℃温度下水热反应12小时，此过程醋酸铁和四氯化锡则进一步水解，成为FeOOH和SnOOH前驱体颗粒，且锚定于3D石墨烯的表面，得到铁盐/锡盐/石墨烯中间态复合材料；

c、三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯的制备：将所得的铁盐/锡盐/石墨烯中间态复合材料充分过滤和洗涤后，置于氮气保护下的管式炉中，于600℃下煅烧2小时；此过程FeOOH颗粒将相变自组装为三氧化二铁颗粒，锡盐SnOOH前驱体颗粒将相变自组装为二氧化锡颗粒，氧化石墨烯被一步还原成为还原氧化石墨烯rGO，最终得到高频软磁三氧化二铁/二氧化锡/石墨烯复合材料。