[发明专利]一种高浓度VOCl2

说明书

本发明提供一种高浓度VOCl₂溶液的制备方法，包括以下步骤：步骤1、用浓盐酸溶解VO₂，获得VOCl₂水溶液；步骤2、以电解法，将VOCl₂水溶液还原成VCl₃溶液；步骤3、冷却结晶获得H₃VCl₆.nH₂O晶体；步骤4、将H₃VCl₆.nH₂O晶体加入到二氯氧钒水溶液中，加热溶解，获得VOCl₂和VCl₃的混合溶液；步骤5、将步骤4混合溶液中的VCl₃氧化成VOCl₂，制备得到高浓度VOCl₂溶液。该方法制备步骤简单，成本低，无污染，能实现高浓度VOCl₂溶液的工业化生产。

技术领域

本发明涉及VOCl₂制备技术，尤其涉及一种高浓度VOCl₂溶液的制备方法。

背景技术

目前制备二氯氧钒的方法是在一支封闭的管中于400℃下用锌粉还原VOCl₃，可以得到VOCl₂。也可以用氢做还原剂，目前较为有效的制备方法是使V₂O₅、VCl₃和VOCl₃按式1反应：

V₂O₅+3VCl₃+VOCl₃→6VOCl₂

(式1)

上述反应的时间很长，要经过4-5天，而且原料VCl₃和VOCl₃很难制备，即原料获取很难，因此无法采用这种方法工业化生产二氯氧钒。

而工业盐酸的氯浓度只有不到11mol/L，能够获得的二氯氧钒溶液浓度不超过5.5mol/L；而采用蒸发结晶浓缩时，会发生HCl的大量挥发；

实验室中常常采用通入HCl气体的方式来提高溶液的氯浓度，从而获得高浓度的溶液，但这种方法使用了HCl气体，成本高，污染严重，在工业生产中难以实现。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前存在的盐酸氯上限低，难以制得高浓度二氯氧钒溶液的问题，提出一种高浓度VOCl₂溶液的制备方法，该方法制备步骤简单，成本低，无污染，能实现高浓度VOCl₂溶液的工业化生产。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高浓度VOCl₂溶液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、用浓盐酸溶解VO₂，获得VOCl₂水溶液；

步骤2、以电解法，将VOCl₂水溶液还原成VCl₃溶液；

步骤3、冷却结晶获得H₃VCl₆.nH₂O晶体；

步骤4、将H₃VCl₆.nH₂O晶体加入到二氯氧钒水溶液中，加热溶解，获得VOCl₂和VCl₃的混合溶液；

步骤5、将步骤4混合溶液中的VCl₃氧化成VOCl₂，制备得到高浓度VOCl₂溶液。