[发明专利]负载Ag纳米颗粒的光电极在光电化学合成芳香羧酸中的应用有效

专利信息
申请号: 202111591464.0 申请日: 2021-12-23
公开(公告)号: CN114438540B 公开(公告)日: 2023-04-28
发明(设计)人: 师文生;喻嘉成;佘广为 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C25B11/051 分类号: C25B11/051;C25B11/059;C25B11/081;C25B11/02;C25B3/07;C25B3/21;B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;C23F1/24
代理公司: 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人: 赵晓丹
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 负载 ag 纳米 颗粒 电极 光电 化学合成 芳香 羧酸 中的 应用
【权利要求书】:

1.负载Ag纳米颗粒的光电极在光电化学合成芳香羧酸中的应用,其特征在于,所述芳香羧酸如式Ⅰ结构Ⅰ;

其中,R1选自H或C1-C4的烷基,R2选自H或甲基;

所述光电极包括Ag纳米颗粒以及衬底Si片,所述光电极是采用金属辅助化学刻蚀法在Si片表面形成纳米孔洞结构,同时Ag纳米颗粒镶嵌在纳米孔洞的底部。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述R1选自H,甲基,乙基,正丙基,异丙基,正丁基,异丁基或叔丁基中的一种。

3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述芳香羧酸包括2-苯基丙酸,苯乙酸或4-异丁基-α-甲基苯乙酸。

4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述Ag纳米颗粒的粒径为100~300 nm。

5.根据权利要求1所述的应用,所述纳米孔洞的深度为400~600 nm;所述纳米孔洞的直径为100~300 nm。

6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述金属辅助化学刻蚀法具体步骤为:

将Si片放入含Ag镀液中浸泡100~150 s,取出后用去离子水反复冲洗Si片,晾干后置于刻蚀液中浸泡50~100 s即得。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述镀液中HF的浓度为4~6 M,所述AgNO3的浓度为0.001~0.05M;

8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述刻蚀液中HF的浓度为4~6 M,所述H2O2的浓度为0.01~0.5M。

9.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述光电化学反应具体包括如下步骤:

S1、配置三电极体系,以所述负载Ag纳米颗粒的光电极作为工作电极,以Al片作为对电极,以Ag/Ag+电极作为参比电极;

S2、配制含有芳香羧酸的制备原料的高氯酸四丁基铵电解质溶液;

S3、在AM1.5光照下,施加-2.0V~-1.8 V相对于Ag/Ag+电极的恒定电位于工作电极上,持续通入CO2,反应24~72 h。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的高氯酸四丁基铵电解质的浓度为0.05~0.5M;所述制备原料在高氯酸四丁基铵电解质溶液中的浓度为0.005~0.1M。

11.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述高氯酸四丁基铵电解质溶液的溶剂包括乙腈、四氢呋喃、二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

12.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,在步骤S3反应前,还包括操作:持续以20~50 mL/min流速向含有芳香羧酸的制备原料的高氯酸四丁基铵电解质溶液中通入CO2 15~30 min。

13.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述步骤S3中CO2的流速为20~50 mL/min。

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