[发明专利]一种三氟化硼及三氟化硼混合气体的制备方法

说明书

本发明公开了一种三氟化硼及三氟化硼混合气体的制备方法，所公开的方法包括将乙硼烷与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、三氟化硼与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或两种以上的混合，所述乙硼烷与含氟混合气的混合物中乙硼烷的质量百分占比为0～3.3％，或者为45.6％～100％；反应生成的混合物经冷凝分离后得到三氟化硼。进一步将气化后的三氟化硼与氟气混合调制得到三氟化硼混合气体，本发明反应转化效率高，能实现乙硼烷的完全转化，同时副产物少，高纯度且杂质气体少，生成的副产HF可以返回至电解制备氟气工序，实现物料的有序循环。

技术领域

本发明涉及属于化学工程技术领域，具体涉及一种三氟化硼及三氟化硼混合气体的制备方法。

背景技术

三氟化硼广泛应用于高新技术领域，尤其是高纯三氟化硼具有高附加值，经济效益显著，是电子、光纤工业的重要原材料之一，是半导体工艺中的重要化学掺杂源，是现在市场应用较多为满足石油化工生产和科学研究亟需的高纯气体标准物质。目前三氟化硼的制备方法包括湿法和干法两种方式。然而湿法具有三氟化硼产率较低(最高不足90％)、气体杂质多等缺点；而干法相较而言可大大提升产品纯度，但是仍然存在一部分四氟化硅等杂质气体。除此之外，常规三氟化硼气体的氟含量为定值(F/B原子比为3)，无法进一步提高以适应不同氟元素用量的使用需求。

发明内容

针对现有技术的缺陷或不足，本发明提供了一种三氟化硼的制备方法。

为此，本发明所述提供的制备方法包括：

(1)将乙硼烷与含氟混合气在氟化反应器中发生反应，生成含有氟化氢、三氟化硼与惰性气体的混合物；所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气，所述惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或两种以上的混合，所述乙硼烷与含氟混合气的混合物中乙硼烷的质量百分占比为0～3.3％，优选0～1.5％，或者为45.6～100％，优选60.5～100％；

(2)步骤(1)中反应生成的混合物经冷凝分离后得到三氟化硼。

可选的，含氟混合气中氟气质量含量为70～90％。具体可选，含氟混合气中氟气质量含量为70～85％。还可选，含氟混合气中氟气质量含量为70～80％。

可选的，所述乙硼烷与氟气之间的摩尔比为1:12～36。

可选的，回收所述氟化氢，并以所回收的氟化氢为原料采用电解法制备氟气作为反应原料。

可选的，所述氟化反应器为固定式耐压反应器。优选球形反应器。再优选圆形管道氟化反应器，圆环管道氟化反应器。

可选的，步骤(2)所述冷凝分离包括第一级冷凝分离和第二级冷凝分离，所述第一级冷凝分离使用温度为-40～-10℃的冷却介质进行冷凝分离出氟化氢液体和不凝气体，第二级冷凝分离使用温度为-130～-110℃的冷却介质对不凝气体进行冷凝分离出三氟化硼液体和惰性气体。

本发明还提供了一种三氟化硼混合气体的制备方法。为此，本发明提供三氟化硼混合气体的制备方法包括：采用上述方法制备三氟化硼；接着将气化后的三氟化硼与氟气混合调制后得到三氟化硼混合气体。

可选的，混合调制温度为-100～25℃。优选-80～25℃。

可选的，所述三氟化硼混合气体中F/B原子比为3.2～4.9。优选的为3.9～4.9或4.5～4.9。

可选的，所述三氟化硼混合气体中氟气质量含量为5％～35％。优选20～35％。还可优选30～35％。