[发明专利]一种SERS增强基底的制备方法

说明书

本发明涉及表面增强拉曼光谱技术领域，特别是涉及一种SERS增强基底的制备方法，利用对拉曼光谱具有较好增强效应的金属的金属盐与牺牲模板进行电置换反应，反应溶液中同时加入待研究分子或者探针分子，在此电置换反应过程中，实时检测该体系的SERS信号，从而得到SERS信号与电置换反应时间的关系图。根据此关系图，可以知道该实验方案中SERS基底的最佳实验条件。本发明提供一种基于电置换反应的、可以简单方便、低成本、高效率的得到相应实验条件下最佳SERS增强基底的制备方法。

技术领域

本发明涉及表面增强拉曼光谱技术领域，特别是涉及一种SERS增强基底的制备方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(SERS)具有高灵敏度、检测速度快、可以对样品进行无损检测等优点。SERS增强基底的制备是该技术的关键，增强基底的优劣，直接影响到检测灵敏度和可重现性等重要性能指标。SERS信号与增强基底的材料、基底表面增强基元(如颗粒)的尺寸、增强基元之间的间距等因素有关。文献报道的SERS制备方法中制备条件的优化都存在一定的缺点，即在材料固定的情况下，往往先优化增强基元的尺寸，再优化增强基元间的间距，或者再进行两者同时优化。不论是哪种优化方式，一方面，其优化的参数相对较少，并不一定接近当前实验条件下的“最佳状态”；另一方面，这种优化方式比较费时费力，亦增加成本。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种可以简单方便、低成本、高效率的得到相应实验条件下最佳SERS基底的SERS增强基底的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种SERS增强基底的制备方法，包括如下步骤：

a、制备金属或金属氧化物牺牲模板；

b、通过步骤a中的牺牲模板与具有较好SERS增强效应的金属的金属盐液溶液进行电置换反应，反应溶液中同时加入待研究分子或探针分子，在此电置换反应过程中，实时检测该体系的SERS信号，从而得到SERS信号与电置换反应时间的关系图；根据此关系图，可以知道该实验方案中SERS基底的最佳实验条件；

所述探针分子为阳离子染料探针分子或阴离子染料探针分子或结晶紫中的一种；

当所述探针分子是阳离子染料探针分子，所述阳离子染料探针分子为罗丹明6G或罗丹明B；

当所述探针分子是阴离子染料探针分子，所述阴离子染料探针分子为甲基蓝。

对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤a中，所述金属或金属氧化物牺牲模板材料的选取条件为：选取的牺牲模板材料能够被步骤b中的金属盐置换。

对上述技术方案的进一步改进为，在所述步骤b中，SERS信号与电置换反应时间的关系图的绘制方法为：

(1)筛选SERS信号峰：选取在整个电置换反应过程中，在单一SERS谱图中信号一直较强的峰；

(2)测量SERS信号峰强度：读取每一张谱图中步骤(1)中所选取峰的峰高或峰面积；

(3)绘制SERS信号与电置换反应时间的关系图：以步骤(2)中测量的峰高或峰面积为纵坐标，以电置换反应时间为横坐标，作图，即得到SERS信号与电置换反应时间的关系图；

(4)根据步骤(3)得到的结果，可以指导相应材料SERS基底的设计，即，根据最佳反应条件得到的具有较强SERS增强效应金属的纳米颗粒的尺寸、间距，以及该纳米颗粒与牺牲模板材料的比例，推测这些参数对SERS信号的影响。从而为相应SERS基底的设计提供实验基础。

对上述技术方案的进一步改进为，以氧化亚铜作为牺牲模板、金作为具有较好SERS增强效应的金属的体系的SERS基底优化制备中，包括如下步骤：