[发明专利]一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法在审

专利信息
申请号: 202111592405.5 申请日: 2021-12-23
公开(公告)号: CN114231569A 公开(公告)日: 2022-03-25
发明(设计)人: 李十中;李洪深 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: C12P7/10 分类号: C12P7/10;C07C29/80;C07C31/08;D21C5/00;D01F2/00
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 张文宝
地址: 10008*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 蒸馏 制备 乙醇 联产 纤维素 纳米 纤维 方法
【权利要求书】:

1.一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,所述方法为以糖类作物同时作为制备乙醇和纤维素纳米纤维的原料,糖类作物中的可发酵糖先经青贮发酵转变为乙醇,再利用碱蒸馏法汽提乙醇,同时预处理木质纤维素,进一步生产纤维素纳米纤维;

具体包括以下步骤:

1)在糖类作物粉碎料中加入二氧化硫防腐剂杀灭杂菌,加入酿酒酵母并混合均匀,在无游离水的条件下置于发酵袋内保存;

2)发酵完成后拆袋,均匀混入碱性颗粒,装入蒸馏塔,进行碱蒸馏,当塔顶馏出蒸汽中的酒精度小于1vol%时结束蒸馏;

4)蒸馏塔顶收集的粗乙醇冷凝液,经进一步提纯至高浓度乙醇产品;

5)将蒸馏塔底的酒糟过滤、水洗、漂白;

6)回收滤液和洗涤废水中的木质素和碱试剂;

7)将水洗漂白后的滤渣加水配制成悬浮液,使用高压均质法进行处理,干燥后获得纤维素纳米纤维产品。

2.根据权利要求1所述的一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,步骤1)糖类作物为同时含有可发酵糖和木质纤维素的作物,具体包括甘蔗、甜高粱或甜菜;粉碎颗粒为直径0.5~2mm,长度5~20mm尺寸范围内的杆状粉末。

3.根据权利要求1所述的一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤1)酿酒酵母接种量为106个/g~107个/g,二氧化硫加入量为500~2000ppm,发酵时间为15~300天。

4.根据权利要求1或3所述的一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤1)发酵环境为弱酸性,pH值为2.5~4。

5.根据权利要求1所述的一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤2)碱性颗粒为强碱、中强碱或相对应的金属氧化物,加碱量为绝干料重量的5wt%~30wt%,加碱过程不加入新鲜水。

6.根据权利要求1所述的一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,步骤2)所述碱蒸馏为汽提蒸汽与物料直接接触,蒸汽为0.1~0.3MPa饱和蒸汽,操作温度为90~110℃,蒸馏时间为45~120分钟。

7.根据权利要求1所述的一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤3)中,所述粗乙醇浓度为15vol%~30vol%,进一步提纯方法为精馏、分子筛、膜分离中的一种或几种,高浓度乙醇产品包括食用酒精、医用酒精或燃料乙醇。

8.根据权利要求1所述的一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,步骤4)所述过滤方法包括离心、压滤和抽滤;水洗后物料pH为7~8;漂白方法采用氧化法,漂白试剂为次氯酸钠、次氯酸钙、双氧水或臭氧。

9.根据权利要求1所述的一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,步骤5)所述木质素回收率为60%~75%,碱回收率为80%~93%。

10.根据权利要求1所述的一种碱蒸馏制备乙醇并联产纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,步骤6)悬浮液中固相浓度为0.5wt%~5wt%,均质压力为800~1500bar(A),均质次数为5~15次,干燥方式为真空干燥、冷冻干燥或超临界干燥。

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