[发明专利]一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法

权利要求书

1.一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、在装配有电极片的反应器中依次加入化合物1、化合物2、电解质和溶剂；

B、敞口条件下，在一定温度和恒定电流的条件下将上述化合物1和化合物2进行搅拌反应；

C、反应结束后减压蒸除溶剂得粗产物；

D、经柱层析提纯得到2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物3；

所述步骤(A)中，反应器为无隔膜电解槽，装配阳极电极片为碳毡电极和阴极电极片为铁片电极，通过化学反应制备得到了2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物，其反应方程式如下：

式中，化合物1为

所述化合物2采用三氟甲基亚磺酸钠；所述电解质为四正丁基高氯酸铵；

所述步骤(A)中，化合物1与化合物2与电解质的摩尔比为1:3:3；

所述步骤(B)中，恒定电流为10毫安；

所述步骤(C)中，溶剂为乙腈和水的混合溶剂，乙腈与水的比例为5:1。

2.根据权利要求1所述的一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(B)中，在敞口条件下和室温条件下进行反应，反应使用的电源为30V/3A的直流稳压电源。

3.根据权利要求1所述的一种电化学氧化2-三氟甲基-α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(D)中，柱层析提纯所用的洗脱液为石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，所述石油醚：乙酸乙酯的体积比为(50～100)：1。