[发明专利]利用高效液相色谱鉴别芩连制剂中关黄柏替代黄柏入药的方法在审
申请号: | 202111594980.9 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114113425A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 周娟娟;吴嫣艳;李尧;曹玲;冯有龙;张妤琳;张莉;田京歌 | 申请(专利权)人: | 江苏省食品药品监督检验研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人: | 朱智杰 |
地址: | 210000*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 高效 色谱 鉴别 制剂 黄柏 替代 入药 方法 | ||
1.利用高效液相色谱鉴别芩连制剂中关黄柏替代黄柏入药的方法,其特征在于,通过高效液相色谱法检测芩连制剂中巴马汀和小檗碱峰面积比,根据巴马汀和小檗碱峰面积比值的大小判断是否存在关黄柏替代黄柏入药的情况。
2.根据权利要求1所述的利用高效液相色谱鉴别芩连制剂中关黄柏替代黄柏入药,其特征在于,当待测物中巴马汀和小檗碱两种生物碱的峰面积比大于0.20时,判定为关黄柏入药;当峰面积比不大于0.20时,判定为黄柏入药。
3.根据权利要求1或2所述的利用高效液相色谱鉴别芩连制剂中关黄柏替代黄柏入药,其特征在于,巴马汀和小檗碱两种生物碱的峰面积比的检测方法为:取对照品溶液与供试品溶液,注入高效液相色谱仪,于265nm波长处测定峰面积,得到巴马汀和小檗碱的峰面积比。
4.根据权利要求3所述的筛查黄柏和关黄柏入药的方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的测定条件为:采用ACE EXCEL 5 C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g)(36:64)为流动相,检测波长265nm。
5.根据权利要求3所述的筛查黄柏和关黄柏入药的方法,其特征在于,所述对照品溶液的制备方法为:取盐酸巴马汀、盐酸小檗碱等对照品各适量,精密称定,用溶剂制成浓度为0.2mg/mL的溶液。
6.根据权利要求3所述的筛查黄柏和关黄柏入药的方法,其特征在于,所述供试品溶液的制备方法为:取供试品粉末约0.3g,精密称定,置50mL量瓶中,加入溶剂40mL,超声处理20min,取出,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
7.根据权利要求6所述的筛查黄柏和关黄柏入药的方法,其特征在于,所述超声的功率为300W,频率59kHz。
8.根据权利要求6所述的筛查黄柏和关黄柏入药的方法,其特征在于,所述溶剂为70%乙醇水溶液。
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