[发明专利]回收废催化剂中钒的方法

说明书

本发明公开了一种回收废催化剂中钒的方法，涉及废催化剂回收钒技术领域。本发明使用溶剂萃取法回收废催化剂中的钒，并添加工业白油作为萃取增效溶剂，由于工业白油的加入影响萃取剂P204的分子间力，有利于提升钒进入有机相的容量和速率，将回收率由原来的85%提高到95%以上，且V₂O₅纯度达到99%以上。

技术领域

本发明涉及废催化剂回收钒技术领域，尤其涉及一种回收废催化剂中钒的方法。

背景技术

钒催化剂主要用于硫酸生产中，即二氧化硫在以硅藻土为载体的五氧化二钒催化剂的作用下转化为三氧化硫。硫酸生产使用后的废钒催化剂中的钒含量为5%左右，主要以V₂O₅和VOSO₄形式存在，后者所占比例有时可达40%~60%，并且不易被碱性介质浸取。国内一般采用酸溶法和还原氧化法，但存在产率低、纯度低、过滤困难、设备腐蚀严重等问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种回收废催化剂中钒的方法，提高钒的回收率，提高经济效益。

为实现此技术目的，本发明采用如下方案：回收废催化剂中钒的方法，按如下步骤进行：

步骤一、将废钒催化剂进行氧化焙烧，焙烧后废钒催化剂在纯碱液中浸泡，纯碱液与氧化焙烧后废钒催化剂的质量比为3:1，碱液浸泡1~2h，浸出得到反应液体；

步骤二、对步骤一得到的反应液体进行中和滤洗，并调节pH值至1.5~2.5；

步骤三、按顺序添加萃取剂P204、稀释剂煤油和工业白油，进行萃取，得到有机相和水相；

步骤四、对萃取得到的有机相进行洗涤，洗涤后用碳酸铵水溶液进行反萃取；

步骤五、利用硫酸调节反萃取后的水相pH至5~6，加入硫酸铵沉钒，形成多钒酸铵沉淀物，多钒酸铵沉淀物经过过滤洗涤，得到的多钒酸铵滤饼，滤饼经过干燥脱水，再经熔化脱氨，得到五氧化二钒。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明使用溶剂萃取法回收废催化剂中的钒，并添加工业白油作为萃取增效溶剂，由于工业白油的加入影响萃取剂P204的分子间力，有利于提升钒进入有机相的容量和速率，将回收率由原来的85%提高到95%以上，且V₂O₅纯度达到99%以上。

进一步地，步骤一中焙烧温度700~800℃，焙烧时间3~4h。

进一步地，纯碱液浓度为15wt%。

进一步地，步骤二中P204、煤油、工业白油的用量比为24~28：63~66：7~10。

进一步地，步骤五中沉钒反应一段时间后测试溶液中游离酸含量，以H₂SO₄计，溶液中游离酸含量在2~3mg/L时完成沉钒，游离酸含量超过3mg/L补加硫酸铵，游离酸含量低于2mg/L补加硫酸。

附图说明

图1为本发明实施例提供的回收废催化剂中钒的工艺流程图。

具体实施方式

为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。

本发明提供的一种回收废催化剂中钒的方法，具体步骤如下，工艺流程如图1所示：

步骤一、将废钒催化剂进行焙烧氧化，焙烧温度700~800℃，焙烧时间3~4h；利用15wt%的纯碱（Na₂CO₃）液浸泡氧化焙烧后的废钒催化剂，纯碱液与焙烧氧化后废钒催化剂的质量比为3:1，浸泡时间1~2h，浸出得到反应液体。其中，初始原料废钒催化剂的成分如表1所示：

表1 废钒催化剂的成分表