[发明专利]一种鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法在审
申请号: | 202111596009.X | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114236029A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 戴怡凤;邱树毅 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/60 |
代理公司: | 贵阳春秋知识产权代理事务所(普通合伙) 52109 | 代理人: | 李剑 |
地址: | 550025 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 浓香 清香 香型 白酒 方法 | ||
1.一种鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法,其特征在于:测定1,2-丙二醇对映体在三种香型白酒中的天然浓度和比例达到鉴别浓香、清香、酱香型白酒目的,包括以下步骤:
(1)将白酒样品取一定量进行干燥处理;
(2)通过手性气相色谱分离白酒中1,2-丙二醇对映体;
(3)将1,2-丙二醇对映体标品通过手性气相色谱和白酒样品比对,对其在白酒中的出峰顺序和构型定性;
(4)通过手性气相色谱标准曲线法测定白酒中1,2-丙二醇对映体的浓度和对映体比例;
(5)通过所测得的白酒中1,2-丙二醇对映体的浓度和对映体比例数据鉴别浓香、清香、酱香型白酒。
2.根据权利1要求所述鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法,其特征在于:直接吸取5 mL白酒样品于离心管中,加入1.86 g的无水硫酸钠,干燥12-16小时,然后用0.22 µm的有机系滤膜过滤待用;
样品加标处理:取10 µL的内标稀释液2-辛醇,浓度3.6975 mg/L,加入990 µL 已干燥的酒样,使内标质量浓度保持不变,用0.22 µm的有机系滤膜过滤至1.5mL进样瓶中,等待手性气相分析。
3.根据权利1要求所述鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法,其特征在于:手性色谱柱为CYCLOSIL-B,规格30 m×0.25 mm×0.25 µm;气相色谱仪为赛默飞世尔,型号TRACE 1300。
4.根据权利1要求所述鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法,其特征在于:手性气相色谱程序升温方法为:50℃保持1 min,以3℃/min升至80℃,最后以8℃/min升至170℃保持5min;
气相色谱条件为:进样口温度为250℃,分流比为20 : 1,检测口温度为250℃,载气为高纯氮气。
5.根据权利1要求所述鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法,其特征在于:分别准确称取一定量的(S)-1,2-丙二醇,(R)-1,2-丙二醇标准品,用色谱纯无水乙醇溶解并定容于10 mL容量瓶中,配成 (S)-1,2-丙二醇,(R)-1,2-丙二醇标准液,然后进行稀释, (S)-1,2-丙二醇分别配成1024mg/L,256mg/L,64mg/L,16mg/L,4 mg/L,1 mg/L,0.25 mg/L的标准溶液;(R)-1,2-丙二醇分别配成128mg/L,64mg/L,32mg/L, 16 mg/L,8 mg/L,4 mg/L,1 mg/L,0.25 mg/L的标准溶液;取990 uL 标准溶液于2 mL气相小瓶中,加入浓度为5 mg/L的10 uL的内标稀释液2-辛醇,以标品对应峰面积与内标峰面积比值为纵坐标,以标品对应化合物质量浓度与内标质量浓度的比值为横坐标,绘制标准曲线。
6.一种1,2-丙二醇对映体的检测方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
使用气相色谱仪,手性色谱柱为 CYCLOSIL-B ,规格为30 m×0.25 mm×0.25 µm,将浓度为519.05 mg/L的1,2-丙二醇消旋体以分流模式注入进样口,进样量为1µL,进样口温度250℃,分流比:20 : 1;手性气相色谱程序升温方法为:50℃保持1 min,以3℃/min升至80℃,最后以8℃/min升至170℃保持5 min;检测口温度为250℃,载气为高纯氮气,柱头压力为50kpa,利用该方法成功将1,2-丙二醇对映体分离,分离度为2.31。
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