[发明专利]2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶和甲酸甲酯的制备工艺

说明书

本发明提供了一种2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶和甲酸甲酯的制备工艺，具体涉及化合物合成技术领域。该制备工艺包括如下步骤：步骤A:将2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨基甲基嘧啶水解后结晶得到2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶晶体和2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶母液；步骤B:在所述2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶母液依次加入酸和甲醇得到甲酸甲酯。该制备方法使得2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氨基甲基嘧啶纯度更高。同时对产物甲酸钠实现了变废为宝，废水和废液排放少，经济环保。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，尤其是涉及一种2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶和甲酸甲酯的制备工艺。

背景技术

2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶作为维生素B1合成的中间体，是2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨基甲基嘧啶水解生成的，如下式(1)所示。

生成的2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶水溶液中存在未反应的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨基甲基嘧啶、氢氧化钠和甲酸钠，这些物质会影响维生素B1成品质量。

对2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶结晶过滤出2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶晶体，2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶母液作为废水排入污水系统处理，2母液中大量的甲酸钠以及未结晶的2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶被浪费。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶和甲酸甲酯的制备工艺，旨在解决现有技术中2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶结晶不完全和甲酸钠被浪费的技术问题。

本发明的第一方面提供了一种2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶和甲酸甲酯的制备工艺，包括如下步骤：

步骤A:将2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨基甲基嘧啶水解后结晶得到2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶晶体和2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶母液；

步骤B:在所述2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶母液依次加入酸和甲醇得到甲酸甲酯。

可选地，步骤A中，所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨基甲基嘧啶水解后得到2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶溶液。

优选地，在所述2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶溶液中加入盐再进行结晶。

优选地，所述盐包括钠盐、钾盐、铵盐和硝酸盐中的至少一种。

优选地，所述钠盐包括氯化钠、碳酸钠和硫酸钠中的至少一种。

优选地，所述盐的加入量为所述2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶溶液质量的3-6％。

可选地，步骤A中加入液碱进行所述水解。

优选地，所述液碱的浓度为20-30wt.％。

优选地，所述液碱中氢氧化钠与所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨基甲基嘧啶的摩尔比为1.2-1.5:1。

可选地，所述水解的温度为100-105℃。

优选地，所述水解的时间为30-60min。

可选地，步骤A中降温至25℃以下进行所述结晶。

优选地，所述结晶的时间为1-2h。

可选地，还包括在步骤A水解后降温前加入2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶母液。

可选地，步骤B中所述酸包括浓硫酸、盐酸或硝酸。

优选地，所述浓硫酸的浓度为98wt.％。