[发明专利]一种醋酸钴的合成工艺在审
申请号: | 202111596731.3 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114230456A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 陈敏;裴锡贵;李志勇 | 申请(专利权)人: | 马鞍山昂扬新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41;C01G51/06 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 王艳君 |
地址: | 231600 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 合成 工艺 | ||
1.一种醋酸钴的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
将碳酸钴粉末在氢气氛围下进行还原,还原温度为480-500℃,还原时间为2h,得到钴粉;
在反应釜中加入醋酸和50%的水,然后分三批加入钴粉,加完后,加入过氧化氢和剩余水,控制反应温度为60-90℃、压力为0.3-0.4MPa、停留3-6min,经过过滤,得到醋酸钴水溶液,经过蒸发浓缩、冷却结晶、过筛,得到醋酸钴。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸钴的合成工艺,其特征在于,醋酸、过氧化氢和水的用量摩尔比1:1:20-30。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸钴的合成工艺,其特征在于,三批加入钴粉的用量比为1:2:3;间隔时间为1min;钴粉总量和醋酸的用量摩尔比为1:2-2.1。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸钴的合成工艺,其特征在于,碳酸钴粉末包括如下步骤制备:
将氯化钴水溶液、碳酸氢氨水溶液加入反应釜中,然后加入表面活性剂,加完后搅拌30min,然后升温至200℃,保温12h,冷却至室温,过滤,滤饼用蒸馏水和无水乙醇洗涤,洗涤结束后,在80℃条件下,干燥12h,得到碳酸钴粉末。
5.根据权利要求4所述的一种醋酸钴的合成工艺,其特征在于,氯化钴水溶液的质量分数为10%、碳酸氢氨水溶液的质量分数为30%;氯化钴和碳酸氢氨的用量摩尔比为1:3;氯化钴水溶液和表面活性剂的用量体积比为1:3。
6.根据权利要求4所述的一种醋酸钴的合成工艺,其特征在于,表面活性剂通过如下步骤制备:
将偶氮二异丁腈、甲苯、N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸月桂酯混合,在温度为70℃、氮气保护条件下,搅拌反应24h,反应结束后,将得到的反应液和正己烷混合,过滤,40℃真空干燥至恒重,然后和乙二醇混合,得到表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的一种醋酸钴的合成工艺,其特征在于,偶氮二异丁腈、甲苯、N-乙烯基吡咯烷酮和甲基丙烯酸月桂酯的用量比为50mg:20mL:1-2g:0.5g。
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