[发明专利]一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法

说明书

本发明属于检测方法技术领域，具体涉及一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法。本发明采用溶剂消解结合微量水分测试法以及热失重步骤综合判定纤维最终含水率。本方法测试速度快，克服了烘干法测试纤维含水率测试时间长、测试环境要求高的难点；采用本方法只需要测试一次原始纤维样品总质量，后续不涉及到质量测试，可避免实验过程中因为纤维轻脆易飘逸出实验容器而带来的质量误差。

技术领域

本发明属于检测方法技术领域，具体涉及一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法。

技术背景

碳纤维具有高比强度、高比模量等性能特点，在航空航天、汽车轻量化、热管理等领域有广泛应用。碳纤维含水率对碳纤维的储存稳定性及后续复合材料性能有很大影响。测试碳纤维含水率一般采用烘干法，即将碳纤维在一定温度的热风循环烘箱中烘干，通过烘干前后的质量差计算碳纤维含水率，这种方法是含水率测试中一直普遍采用的国标推荐方法，测试准确度高，规范性好，适用于对产品的质量评价。在生产过程中，上浆后的纤维需要经过干燥炉烘干水分之后进入收卷工序，而干燥炉的干燥方式、各项干燥参数控制对纤维性能有重要影响。干燥强度过大会破坏上浆剂树脂稳定性；干燥强度不足会使碳纤维含水率偏高，含水率偏高既容易导致纤维束间粘连不利于收卷又破坏复合材料性能。在连续化生产过程中需快速测试出干燥后纤维的含水率进而判断所选干燥参数是否合理，根据含水率数据对干燥工艺进行相应判定和调整。

常规测试纤维含水率的烘干法对实验环境要求较高，一般需要确保恒温恒湿，并且整个实验测试时间长，无法满足生产运行中及时反馈纤维含水率的要求。在烘干法的实验原理基础上，现在也有采用卤素水分测试仪进行含水率测试的方法，即以红外线或者卤素灯为烘干发热源，结合天平进行失重分析，在干燥过程中，快速水分测定仪持续测量并即时显示样品散失的水分，这种方法虽然测试速度较快，但在加热干燥的过程中，脆性纤维毛丝在热气流作用下会逸出测量位置，导致测试结果偏高。

发明内容

为了解决现有检测方法的不足，本发明提供了一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法。本发明采用溶剂消解结合微量水分测试法判定纤维含水率，测试速度快，结果准确度高，可用于生产运行中对干燥后纤维快速进行含水率测试。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种快速测试上浆烘干后的碳纤维含水率的方法，包括以下步骤：

步骤1、取一束成品碳纤维长丝，用天平称重并记录准确数据，称重后将纤维用纱布包裹住。

步骤2、将上述用纱布包裹的纤维浸泡于有机溶剂中，纤维和溶剂置于带刻度的密闭容器中。

步骤3、一定时间后从溶剂中取出纤维，纤维不可附带多余溶剂，以纤维附带的溶剂不能呈液滴状为宜。

步骤4、用密闭容器自带的精密刻度读取剩余溶剂体积。

步骤5、用卡尔费休微量水分测定仪迅速测试1ml浸泡过纤维后的溶剂中水含量，记录数据。

步骤6、计算上述数据得到纤维含水率；

计算公式为

式中

V—浸泡过纤维后剩余溶剂体积，ml；

5—通过实验确定的溶剂损失量经验值，ml；

X—用水分测试仪测试的1ml浸泡过纤维后的溶剂中水含量，μg/ml；

m—实验用纤维总质量，g。

步骤7、上述从溶剂中取出的纤维通过TGA测试热失重判断上浆剂是否完全转移到溶剂中。如果验证纤维中有上浆剂残留，则本次实验作废，取样重新测试；如果验证纤维中无上浆剂残留，则本次测试有效。

进一步地，所述步骤1中碳纤维取样量为5g，天平测试质量精度0.01mg。