[发明专利]一种基于金属有机框架材料的毛细管开管色谱柱的制备方法

权利要求书

1.一种基于金属有机框架材料的毛细管开管色谱柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将摩尔比为1:2.5的有机配体与无机金属离子试剂溶于溶剂中，通过超声混合均匀形成均匀澄清的溶液，注入羧基修饰的毛细管柱内1～5h，再将毛细管两端密封，进行热处理键合反应，反应完成后，取出毛细管截掉两端密封部分，用甲醇冲洗0.5～1.5h，获得所述基于金属有机框架材料的毛细管开管色谱柱；

所述无机金属离子试剂为ZnCl₂；

所述溶剂为甲醇-水溶液，甲醇与水的体积比为2:1；

所述热处理键合反应的温度为65～75℃，时间为1～24h；

所述有机配体的制备方法包括以下步骤：

将奎宁溶于浓度为10％的H₂SO₄中，使得奎宁的浓度为0.1～1g/mL，加入浓度为1～10％的高锰酸钾水溶液，奎宁和高锰酸钾的摩尔比为1:(1.5～4)，温度为0℃的条件下反应1～24h，经过回流，旋蒸去除溶剂，重结晶，获得所述有机配体；

所述羧基修饰的毛细管柱的制备方法包括以下步骤：

用浓度为45～55％的3-氨丙基三乙氧基硅烷的甲醇水溶液泵入预处理后的石英毛细管内处理5～30min，再将石英毛细管用橡胶密封，温度为45～60℃的水浴条件下反应1～24h，完成氨基修饰；

用浓度为1～3％、pH为11的戊二醛溶液泵入上述石英毛细管1～3h后，再用浓度为0.05～0.15mol/L的高锰酸钾水溶液泵入1～3h，再用超纯水冲洗1～3h，完成羧基修饰，得到羧基修饰的毛细管柱；

所述预处理后的石英毛细管的处理方法包括以下步骤：

将石英毛细管依次采用浓度为0.5～2mol/L的氢氧化钠水溶液冲洗0.5～1.5h，用超纯水冲洗5～30min，再用浓度为0.5～2mol/L的盐酸溶液冲洗5～60min，再用超纯水冲洗5～30min，最后用甲醇冲洗5～60min后用氮气吹干，将石英毛细管在温度为95～105℃的条件下干燥0.5～1.5h，获得预处理后的石英毛细管。

2.根据权利要求1所述的基于金属有机框架材料的毛细管开管色谱柱的制备方法，其特征在于，所述有机配体重结晶用溶剂为：体积比为2:1的乙醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的基于金属有机框架材料的毛细管开管色谱柱的制备方法，其特征在于，所述回流的温度为70～80℃，时间为0.8～2h。

4.根据权利要求1所述的基于金属有机框架材料的毛细管开管色谱柱的制备方法，其特征在于，所述戊二醛溶液是通过浓度为1mol/L的盐酸-水溶液和浓度为1mol/L的氢氧化钠-水溶液调节pH值。