[发明专利]一种具有火灾预警和高压缩性能碳基气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202111598554.2 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114275770B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 史聪灵;井静云;刘国林;钱小东 | 申请(专利权)人: | 中国安全生产科学研究院 |
主分类号: | C01B32/168 | 分类号: | C01B32/168;C01B32/174;C01B32/194;C01B32/198;C01G49/08;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京慧而行专利代理事务所(普通合伙) 11841 | 代理人: | 李锐 |
地址: | 100012 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 火灾 预警 压缩 性能 碳基气 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述碳基复合气凝胶通过氨基碳纳米管在氧化石墨烯纳米片上的表面吸附及Fe3O4纳米颗粒的界面交联作用实现自组装,然后经冷冻干燥制备而成,具体包括以下步骤:
(1)碳纳米管在氧化石墨烯片的表面吸附:在氧化石墨烯纳米片的水溶液中加入N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)形成混合溶液进行活化羧基,然后将该混合溶液缓慢加入到碳纳米管分散液中,利用氨基和羧基间的相互作用,将碳纳米管吸附在氧化石墨烯纳米片的表面;
其中氧化石墨烯纳米片:水:氨基碳纳米管分散液为(38~42mg):(7~9mL):(2~6g);N-羟基琥珀酰亚胺:1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐:氧化石墨烯羧基的摩尔数比为1:(1.1~1.5):1;
(2)Fe3O4纳米颗粒制备:a)经碱性催化和加热,在步骤(1)得到的氧化石墨烯纳米片的边缘通过共沉淀原位生长Fe3O4磁性纳米颗粒;或b)将采用预先合成方法预先合成Fe3O4纳米颗粒的表面进行硅烷配体交换,制备氨基改性的四氧化三铁纳米颗粒(Fe3O4@NH2);所述预先合成方法包括现有的溶剂热、水热和共沉淀方法;
(3)Fe3O4纳米颗粒界面交联:利用Fe3O4纳米颗粒间磁偶极子相互作用,实现相邻氧化石墨烯片的界面交联;
(4)火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶制备:向步骤(3)得到的体系中加入还原剂乙二胺(EDA),在加热条件下进行氧化石墨烯纳米片的自组装,得到的水凝胶经陈化、冷冻干燥后得到所述碳基复合气凝胶;其中所述还原剂乙二胺(EDA)的加入量以溶剂体积计为0.3~0.5%(v/v);
所述氨基碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或组合;
所述Fe3O4纳米颗粒为预先合成的氨基四氧化三铁纳米(Fe3O4@NH2)颗粒或石墨烯片原位共沉淀生长Fe3O4纳米颗粒,所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为5-200 nm;
在气凝胶中所述氧化石墨烯纳米片与氨基碳纳米管的质量比为1:(50~150);在气凝胶中所述Fe3O4纳米颗粒与氧化石墨烯纳米片的质量比为1:4-1:1。
2.根据权利要求1所述的具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶的制备方法,其特征在于,
步骤(1)具体为:先将氧化石墨烯纳米片超声均匀分散于水中,然后加入N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)形成混合溶液,常温活化12-18min;然后将该混合溶液缓慢加入到氨基碳纳米管分散液中,超声反应2-4h,将碳纳米管吸附在氧化石墨烯纳米片的表面。
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