[发明专利]一种可实现连续化生产的硫化锂的制备方法有效
申请号: | 202111599497.X | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114275742B | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 刘芳洋;杜岳勇;张宗良 | 申请(专利权)人: | 湖南恩捷前沿新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B17/26 | 分类号: | C01B17/26;H01M4/1397;H01M4/58 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 程晓 |
地址: | 410000 湖南省长沙市岳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 实现 连续 化生 硫化 制备 方法 | ||
1.一种可实现连续化生产的硫化锂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
a.将含硫锂盐、有机碳源和碳材料按比例混合,分散于有机溶剂中湿法混合,其中,所述有机碳源为可在高温下碳化的有机碳基粘接剂;
b.将所得物料压滤后在模具中压制成块,并将压制成块的物料放入坩埚中,使用管式炉在流动性氮气保护下高温烧结,其中低温区放置硫粉,高温区放置物料;
c.烧结后的材料经过破碎后,溶解在醇类溶剂中,经过真空烘箱烘干去除溶剂得到硫化锂;
所述步骤b中,高温区的烧结方式为三段煅烧,在200-400℃保温1-12h,在500-650℃保温1-12h,在700-950℃保温1-24h;
所述步骤b中,高温区进入700-950℃的保温区时,低温区在200-400℃同步保温。
2.根据权利要求1所述的可实现连续化生产的硫化锂的制备方法,其特征在于:所述有机碳源包括聚多巴胺、间苯二酚-甲醛树脂、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯吡咯烷酮、沥青、羧甲基纤维素锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的可实现连续化生产的硫化锂的制备方法,其特征在于:步骤a中的有机溶剂包括乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的可实现连续化生产的硫化锂的制备方法,其特征在于:步骤a中的碳材料为硬碳软碳石墨中的任一种。
5.根据权利要求1所述的可实现连续化生产的硫化锂的制备方法,其特征在于:步骤a中湿法混合的设备包括行星球磨机、高速混料机、搅拌球磨机中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的可实现连续化生产的硫化锂的制备方法,其特征在于:步骤b中氮气进气速度为100mL/min到100L/min。
7.根据权利要求1所述的可实现连续化生产的硫化锂的制备方法,其特征在于:步骤c中醇类溶剂为无水级的甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的可实现连续化生产的硫化锂的制备方法,其特征在于:步骤c中真空烘箱烘干温度为40-60℃。
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