[发明专利]一种多面体微纳米银粉的制备方法在审
申请号: | 202111601992.X | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114273667A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 潘旭;张敬国;李楠楠;贺会军;胡强;汪礼敏;付东兴;王林山;王忠;柯鑫;杨心语;班丽卿;石韬;王蕊 | 申请(专利权)人: | 北京有研粉末新材料研究院有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/05;B22F1/054;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 侯君然 |
地址: | 101407 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多面体 纳米 银粉 制备 方法 | ||
本发明涉及一种多面体微纳米银粉的制备方法,包括:在室温下配制含有还原剂、分散剂的混合溶液,将其按照一定比例分为第一溶液、第二溶液;将第一溶液加热至第一温度并保持恒温,向其中快速倒入银盐水溶液,于所述第一温度条件下进行第一反应;然后加入第二溶液,快速降温至第二温度并进行第二反应,制备得到多面体微纳米银粉分散液;再经离心分离、洗涤、干燥,制备得到多面体微纳米银粉。本发明制备的微纳米银粉具有多面体晶型、分散性极好、无颗粒团聚现象、粒度分布均匀;并且本发明提供的制备方法工艺流程简单,产率超过90%,适合大批量工业生产。
技术领域
本发明涉及微纳米粉体材料制备技术领域,具体涉及一种多面体微纳米银粉的制备方法。
背景技术
贵金属银由于具有优良的导电性,在导电浆料领域应用广泛,如太阳能电池用正银浆料、背银浆料、异质结电池用低温固化浆料等,均以金属银作为导电功能相材料。导电浆料主要分为高温烧结导电浆料和低温固化导电浆料。高温烧结导电浆料由导电功能相、有机载体、无机玻璃粉及少量助剂组成;低温固化导电浆料由导电功能相、有机溶剂、树脂及助剂组成。上述两大类型浆料中的导电功能相均以银粉为主,且银粉在其中所占比例最高,因此银粉在导电浆料中起着关键的作用,银粉颗粒的形状、尺寸及比表面积等性能严重影响导电浆料的性能。
太阳能行业以及电子行业近年来发展迅猛,目前的导电浆料已经不能满足上述行业的发展需求,最突出问题是目前的导电浆料存在烧结温度高的问题,同时其导电性也相对较低。尤其对于低温固化银浆来说,由于电子产品不断向轻量化和柔性化的方向发展,制备柔性电路过程中所需要的低温固化导电浆料需要更低的烧结固化温度和更优异的导电性能。因此,降低浆料的烧结固化温度,提高浆料的导电性能显得尤为重要。
微纳米材料由于其特有的微观结构而赋予其特殊的性质如尺寸效应、表面效应以及宏观量子隧道效应等而引起人们的关注。银是导电浆料导电功能相的主体材料,微纳米银粉由于具有尺寸效应可实现导电浆料的低温烧结,改善和提高导电浆料的流变性能及导电性能。因此微纳米银粉的制备成为人们的研究热点,导电浆料中微纳米银粉的添加也成为目前导电浆料的研发热点。
微纳米银粉的制备方法主要分为物理法和化学法两大类,商业上主要以化学还原法制备为主。目前公开的文献资料描述的大多数合成工艺无法对于微纳米银粉颗粒的晶型、尺寸大小、粒径分布、分散性等进行较为精确地控制,且相对来说制备工艺较为复杂、后处理难度较大,无法满足特定应用场景的技术指标要求。因此,为克服现有技术中存在的上述问题,本领域希望开发尺寸可控、具有特定晶型、分散性好且易于批量化生产的微纳米银粉制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多面体微纳米银粉的制备方法,该制备方法工艺流程简单、反应容易控制,可制备得到具有多面体晶型的微纳米银粉,其具有分散性好、无颗粒团聚现象、粒度分布均匀等优点。
为此,本发明提供一种多面体微纳米银粉的制备方法,包括以下步骤:
S1:在室温下配制含有还原剂、分散剂的混合溶液,将所述混合溶液按照一定比例分为两份,分别为第一溶液、第二溶液,将所述第一溶液加热至第一温度并保持恒温;
S2:向所述第一溶液快速倒入银盐水溶液,于所述第一温度条件下进行第一反应,得到第一反应体系;
S3:将所述第二溶液加入所述第一反应体系,快速降温至第二温度并于所述第二温度条件下进行第二反应,制备得到多面体微纳米银粉分散液;
S4:将步骤S3制备得到的多面体微纳米银粉分散液依次进行离心分离、洗涤、干燥,制备得到多面体微纳米银粉。
进一步,所述还原剂选自抗坏血酸、乙二醇、葡萄糖中的一种或两种以上的组合。
进一步,所选分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇(PEG)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)中的一种或两种以上的组合。
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