[发明专利]一种端羟基超支化聚磷腈阻燃剂的合成工艺及其应用

权利要求书

1.一种端羟基超支化聚磷腈阻燃剂，其特征在于：所述端羟基超支化聚磷腈阻燃剂的结构式如式(Ⅰ)所示：

2.根据权利要求1所述的一种端羟基超支化聚磷腈阻燃剂，其特征在于：所述端羟基超支化聚磷腈阻燃剂按照以下工艺合成：

(1)将羧基环三磷腈加入到SOCl₂中，通入N₂排出空气，加热至60-80℃，反应5-10h，反应后减压蒸馏，使用二氯甲烷和丙酮洗涤产物，制得酰氯环三磷腈；

(2)将酰氯环三磷腈加入到反应溶剂中，搅拌溶解然后通入N₂排出空气，加入二羟基DOPO衍生物(C₁₇H₂₀NO₄P)，并滴加催化剂，加热至70-85℃，反应36-72h，反应后冷却，减压蒸馏，产物依次通过四氢呋喃、二氯甲烷和丙酮索式提取，得到端羟基超支化聚磷腈阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的一种端羟基超支化聚磷腈阻燃剂，其特征在于：所述步骤(2)中反应溶剂为二甲苯或乙腈或1,4二氧六环或四氢呋喃。

4.根据权利要求2所述的一种端羟基超支化聚磷腈阻燃剂，其特征在于：所述步骤(2)中酰氯环三磷腈、二羟基DOPO衍生物和吡啶的物质的量摩尔比为1:5-7.5:2-4。

5.根据权利要求2所述的一种端羟基超支化聚磷腈阻燃剂，其特征在于：所述步骤(2)中催化剂为吡啶。

6.一种权利要求1-5任意一项所述的一种端羟基超支化聚磷腈阻燃剂在聚氨酯中的应用，将二异氰酸酯单体和聚醚多元醇混合，滴加二月桂酸二丁基锡，在N₂气氛中70-80℃中反应2-3h，得到聚氨酯预聚物，然后加入2,2-二羟甲基丙酸，反应1-2h，然后温度降至40-50℃，加入三乙胺进行中和，加入丙酮和1,4-丁二醇扩链剂和端羟基超支化聚磷腈阻燃剂，反应1-3h，反应后减压蒸馏除去丙酮，加入去离子水高速乳化，再加入消泡剂、流平剂、增稠，乳化后得到阻燃性聚氨酯涂料。

7.根据权利要求6所述的一种端羟基超支化聚磷腈阻燃剂在聚氨酯中的应用，其特征在于：所述端羟基超支化聚磷腈阻燃剂的用量为0.2-2％。