[发明专利]一种测定食品接触材料中多磺酸基荧光增白剂的方法

说明书

本发明涉及食品安全领域化学污染物的测定技术，旨在提供一种测定食品接触材料中多磺酸基荧光增白剂的方法。包括以下步骤：利用含氨水的乙腈水溶液为提取剂，在加热条件下超声萃取样品中多磺酸基荧光增白剂，在直接过滤后采用梯度洗脱的方式进行色谱分离，在负离子模式下采用液相色谱‑串联质谱进行分析检测；在检测过程中利用标准物质加标测试液的离子流色谱图作为对照基准进行荧光增白剂定性；将样品与目标物定量离子对的色谱峰面积进行比较计算，得到样品中的目标物的含量。本发明解决了磺酸基荧光增白剂难以分离、检测的难题；各种组分均能得到有效分离无干扰，并且组分的峰型尖锐灵敏；具有抗复杂基质干扰的优点，且具有快速灵敏的优势。

技术领域

本发明属于食品安全领域化学污染物的测定技术，具体涉及FWA71、FWA85、FWA113、FWA210、FWA220等五种常见多磺酸基二苯乙烯联苯类荧光增白剂的测定应用。

背景技术

荧光增白剂是一类含有共轭双键，具有良好平面性的荧光染料，亦称为白色染料。全球在产的荧光增白剂有上千种，常用的多达几十种。按照荧光增白剂的母体结构进行分类，主要分为三嗪氨基二苯乙烯型、吡唑啉型、萘二甲酰亚胺型、二苯乙烯联苯型、苯并唑型、香豆素型等六大类荧光增白剂。

荧光增白剂很难被人体代谢，并且会损害肝脏。荧光物质也可以引起人体细胞突变，甚至导致癌症。因此，荧光增白剂在国际上被认为是潜在的致癌物应加以限制使用。我国、欧盟和美国等国家均早已出台相关法律法规规范荧光增白剂在食品接触材料中的使用：允许用于生产部分塑料食品接触材料的荧光增白剂有FWA393、FWA184和FWA236，并限制了其使用量和特定迁移量，例如FWA393特定迁移量为0.5mg/kg；《GB4806.8-2016食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》禁止荧光增白剂在该类材料中的使用；国家质量监督检验检疫总局制定的《食品用纸包装、容器等制品生产许可实施细则》中规定生产过程中不得使用荧光增白剂；卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》明确提出面粉中的荧光增白剂为非法添加剂。

目前关于荧光增白剂的检测技术主要有光谱法、色谱法、质谱法等，相关方法均有文献报道。超高效色谱串联质谱技术以其灵敏度高、分离速度快的优点，在分析复杂基质中的荧光增白剂时具有优势。但涉及分析同时食品接触材料中FWA71、FWA85、FWA113、FWA210、FWA220等五种多磺酸基荧光增白剂时，现有报道中并未见到采用液质法进行分析检测的文献资料。究其原因是，此类荧光增白剂极性较强，在溶液中呈现为多电荷的阴离子，对色谱分离和质谱响应均具有较大影响，是液质分析领域的难点所在。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种测定食品接触材料中多磺酸基荧光增白剂的方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种测定食品接触材料中多磺酸基荧光增白剂的方法，包括以下步骤：

(1)样品前处理

将均质好的待测样品加入提取液中，经旋涡提取和超声提取后，离心处理；取上清液过C₁₈固相萃取小柱净化，接取中间段的净化液，过玻璃滤膜并取中间段的滤液，置于进样瓶中备用；

所述提取液是体积百分比浓度为10％的乙腈水溶液，含有体积百分比浓度0.1％的氨水；

(2)将经过前处理的样品送入液相色谱柱，以梯度洗脱的方式进行色谱分离；

(3)经过色谱分离后的样品直接进入质谱仪，采用多反应监测模式通过两级质谱扫描，得到样品中特征碎片定量离子的提取离子流色谱图；

(4)利用标准物质加标测试液的离子流色谱图，将待测样品中目标物定性离子对和标准物质定性离子对进行对照，进行荧光增白剂的进行定性；将样品与标准物质加标测试液中的目标物定量离子对的色谱峰面积进行比较计算，得到样品中的目标物的含量。