[发明专利]一种氮掺杂硬碳钠离子电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将木质素在管式炉中惰性气氛下直接高温热解炭化，得到木质素基硬炭；

(2)将木质素基硬炭进行球磨后，超声分散在云离子水中，得到均一的分散液；

(3)将亚铁氰化钠、表面活性剂和酸溶解于步骤(2)得到的分散液中进行反应，得到普鲁士蓝/硬炭复合沉淀物；

(4)洗涤至中性和干燥步骤(3)得到的复合沉淀物后，在管式炉中惰性气氛下高温热解；

(5)将步骤(4)所得产物洗涤、干燥得到所述氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料。

2.根据权利要求1所述一种氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将由木质素在管式炉中惰性气氛下直接高温热解炭化，得到木质素基硬炭，其中，木质素为酶解木质素、碱木质素、有机溶剂木质素、磺化木质素和木质素磺酸盐的一种或多种；惰性气氛为为N2、Ar或He中的一种。

3.根据权利要求2所述一种氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述木质素的高温热解温度为600～1600℃，热解时间为0.5～24h。

4.根据权利要求1所述一种氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨转速300～500rpmin，球磨时间为0.5～10h，超声功率为100～600W，超声时间0.5～6h，分散液浓度为1～20wt％，溶剂是去离子水。

5.根据权利要求1所述一种氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，亚铁氰化钠、表面活性剂和所述步骤(2)中的木质素基硬炭的质量比为(0.1～3)∶1～5∶(1～3)，酸和所述步骤(2)中的去离子水的体积比为(0.1～3)∶100；表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠，二乙醇酰胺和木质素磺酸钠的一种或多种；酸为浓盐酸(37wt％)、浓硫酸(98wt％)或无水醋酸的一种或多种；反应温度为0～95℃，在100～1200rpm搅拌速度下反应时间为1～48h。

6.根据权利要求1所述一种氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，利用去离子水洗涤沉淀物至中性，然后在烘箱中干燥，干燥温度为60～150℃，时间为1～36h。

7.根据权利要求1所述一种氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，高温热解温度为450～1000℃，热解时间为0.5～24h，升温速率为1～20℃/min，惰性气体为N₂、Ar或He中的一种，惰性气体流量为5～200sccm。

8.根据权利要求1所述的一种氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，过滤或离心洗涤所用溶剂为为盐酸、硫酸或硝酸的一种或多种的水溶液，浓度为0.1～2mol/L，洗涤至去除铁或碳化铁等不纯物，然后干燥获得的氮掺杂硬炭复合材料，干燥温度为60～150℃，干燥时间为1～36h。

9.一种氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料，其特征在于，根据权利要求1～11中任一项所述的氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的制备方法制备得到，所述负极材料的氮含量为0.5～15wt％，硬碳(002)晶面间距为0.38～0.45nm。

10.一种电极材料为权利12所述的氮掺杂硬炭钠离子电池负极材料的钠离子电池。