[发明专利]一种1,4-环己烷二甲酸顺反分离方法在审

专利信息
申请号: 202111607229.8 申请日: 2021-12-27
公开(公告)号: CN114276230A 公开(公告)日: 2022-04-05
发明(设计)人: 邱志刚;窦清玉 申请(专利权)人: 江苏康恒化工有限公司
主分类号: C07C51/353 分类号: C07C51/353;C07C61/09
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人: 万小侠
地址: 226500 江苏省南通市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 环己烷 甲酸 分离 方法
【说明书】:

本发明涉及一种1,4‑环己烷二甲酸顺反分离方法,包括以下步骤:S1将顺反1,4‑环己烷二甲酸混合物和水加入预热釜内,搅拌均匀后预热,获得顺反混合物水溶液;S2将顺反混合物水溶液泵入至管道反应器反应,反应温度220‑255℃,反应时间25‑60分钟,获得第一批反式1,4‑环己烷二甲酸水溶液;S3将第一批反式1,4‑环己烷二甲酸水溶液冷却结晶后离心,获得第一批反式1,4‑环己烷二甲酸和过滤液一;S4将过滤液一泵入管道反应器内,重复S2‑S3操作,获得第二批反式1,4‑环己烷二甲酸和过滤液二,过滤液二通过循环管路泵入预热釜内,将第二批反式1,4‑环己烷二甲酸和第一批反式1,4‑环己烷二甲酸混合,得到最终成品;本发明的方法反应时间段,成品收率高,反式‑1,4‑环己烷二甲酸含量高。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域,尤其涉及一种1,4-环己烷二甲酸顺反分离方法。

背景技术

反式-1,4-环己烷二甲酸是脂肪族二元酸,具有1,4为取代基和脂环族环状结构等特点,为高性能涂料用聚酯树脂和玻璃纤维增强塑料带来了许多独特的性能,产品用于汽车、运输、工业维护、航空航天、建筑物、设备仪器和普通金属及胶衣涂料等方面。

目前反式1,4-环己烷二甲酸有两种合成方法,一种是顺反1,4-环己烷二甲酸在碱的作用下将顺式转化为反式,碱可以用氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠、氨基钠等,然后利用顺反1,4-环己烷二甲酸在水中溶解度不同而分开,污染大,收率低,损耗大。第二种是反式1,4-环己烷二甲酸二甲酯水解得到,但是反式1,4-环己烷二甲酸二甲酯原料较贵,来源受限。

公开号为CN103769089B的中国发明专利提供的一种催化剂的制备方法及其得到的催化剂以及反式-1,4-环己烷二甲酸的合成方法,该方法中将对苯二甲酸加入高压釜,分别加入Pd-Pt/C催化剂,再加入水,开启搅拌,先通入氮气置换三次,在通入氢气置换三次,然后通入氢气使压力升高并保持稳定,维持反应温度,并连续通入氢气反应3h。反应结束后,趁热过滤催化剂,滤液冷却后过滤,得滤饼,滤饼烘干得固体产物。该方法获得的固体产物1,4-环己烷二甲酸收率为97.3%,反式-1,4-环己烷二甲酸的含量为98.2%。该方法获得的固体产物中反式-1,4-环己烷二甲酸含量较高,但制备过程中所需反应时间较长。

因此,本发明提出一种1,4-环己烷二甲酸顺反分离方法解决上述问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种1,4-环己烷二甲酸顺反分离方法,缩短反应时间,获得纯度较高的反式1,4-环己烷二甲酸。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种1,4-环己烷二甲酸顺反分离方法,其创新点在于:所述方法包括以下步骤:

S1:将顺反1,4-环己烷二甲酸混合物加入预热釜内,再加入一定比例的水,搅拌均匀后,预热至一定温度,获得顺反1,4-环己烷二甲酸混合物水溶液;

S2:将顺反1,4-环己烷二甲酸混合物水溶液泵入至管道反应器内反应,控制管道反应器的反应温度为220-255℃,反应时间为25-60分钟,获得第一批反式1,4-环己烷二甲酸水溶液;

S3:将第一批反式1,4-环己烷二甲酸水溶液冷却结晶后离心,获得第一批反式1,4-环己烷二甲酸和过滤液一;

S4:将过滤液一泵入管道反应器内,重复S2-S3操作,获得第二批反式1,4-环己烷二甲酸和过滤液二,过滤液二通过循环管路泵入预热釜内,将第二批反式1,4-环己烷二甲酸和步骤S3中的第一批反式1,4-环己烷二甲酸混合,得到反式1,4-环己烷二甲酸最终成品。

进一步地,步骤S1中所述顺反1,4-环己烷二甲酸和水的混合质量比为1:2-5。

进一步地,步骤S1中所述预热温度为80-100℃。

进一步地,步骤S1中所述冷却温度为5-10℃。

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