[发明专利]制备瑞卢戈利中间体杂质的方法

权利要求书

1.一种瑞卢戈利中间体杂质，其特征在于，所述杂质具有如下式Ⅳ的结构：

。

2.一种权利要求1所述瑞卢戈利中间体杂质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

第一步，将化合物I溶于有机溶剂中，加入碱，滴加氯甲酸乙酯，室温条件下搅拌至反应完全，即可得到化合物II；

第二步，将化合物II溶于溶剂中，再加入碱，升至一定温度，反应得到化合物III；

第三步，将化合物III和3-氨基-6-甲氧基哒嗪加入溶剂中，氮气氛围中，加入缚酸剂，升温至一定温度，再加入缩合剂，保温反应得到化合物IV；

用反应式表如下：

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3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第一步所述溶剂为所述溶剂为甲苯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、DMF或DMSO；所述碱为吡啶、叔丁醇钾、4-二甲氨基吡啶、三乙胺。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，第一步所述的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃或乙腈；所述的碱为4-二甲氨基吡啶。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第二步所述的溶剂为乙腈、水、甲醇、乙醇或四氢呋喃中的一种或多种；所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、吡啶或三乙胺；所述温度30~70℃。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，第二步第二步所述溶剂为甲醇、乙醇或水中的一种或多种；所述的碱为氢氧化钠；温度为45~55℃。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，第三步所述溶剂为乙腈、甲苯、二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯；所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶或N，N-二异丙基乙胺；所述的缩合剂为DIC、DCC、HOBT、HBTU、TBTU或1-丙基磷酸酐；反应温度为20~50℃。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，第三步所述的溶剂为乙酸乙酯；所述缚酸剂为N，N-二异丙基乙胺；所述缩合剂为1-丙基磷酸酐；温度为35~45℃。