[发明专利]一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将丁醚，端羟基聚二甲基硅氧烷，六甲基二硅氧烷均匀混合制备成混合液，待用；(2)将混合液加入到密闭容器内，然后再加入磷腈催化剂，保持温度50℃充分搅拌10小时；(3)加入3‑(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌3分钟，然后升温至80℃，真空脱出未反应小分子；(4)保持温度80℃，加入100ppm的盐酸，再滴入超纯水，真空条件下加入碳酸氢钠充分搅拌，静置沉淀，超精过滤制得成品。本发明采用上述结构的一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法，所制得的结构化控制剂既能解决结构化的问题，也能解决投加量的不稳定和粘锟的现象。

技术领域

本发明涉及硫化硅橡胶助剂技术领域，特别是涉及一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法。

背景技术

高温硫化硅橡胶主要采用高分子量端侧乙烯基聚二甲基硅氧烷交联固化形成弹性体，广泛的应用于食品，医疗工业等领域，具有耐高低温性能稳定耐候性强的特点。但是聚二甲基硅氧烷分子主链间分子吸引力太弱造成强度非常低，实际工业中以填充粉体进行补强以提高强度适应实际应用场景的强度需求。所以填充粉体(气相二氧化硅，沉淀法二氧化硅，氧化铝)为工业生产的工艺实际需求，如何能够填充的多且分散的有效将决定硫化后的强度。

现有的粉体填充利用密炼机将生胶(乙烯基聚二甲基硅氧烷)和二氧化硅等粉体用羟基硅油或硅氮烷进行粉体捏合从而达到粉体表面处理并与生胶融合的过程。实际生产中粉体表面的羟基被硅氮烷或羟基硅油的硅羟基发生反应后消除粉体表面羟基的机理，但是粉体表面的羟基很难被完全处理从而在储存期内形成结构化现象(可塑度降低)失去加工性能。一般的工艺解决办法是延长捏合时间或者大量过量的羟基硅油或者硅氮烷。但是过量的传统结构化控制剂的加入会造成胶体发黏粘辊或死掉(可塑度过高)。且羟基硅油，烷氧基硅油和硅氮烷其挥发分高在高温捏合时极易发生燃爆的风险，且小分子容易造成填加量随着加工温度的工艺不确定性挥发而造成的填加量批次不稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法，所制得的结构化控制剂既能解决结构化的问题，也能解决投加量的不稳定和粘锟的现象。

为实现上述目的，本发明提供了一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将丁醚，端羟基聚二甲基硅氧烷，六甲基二硅氧烷均匀混合制备成混合液，待用；

(2)将所述混合液加入到密闭容器内，然后再加入磷腈催化剂，保持温度50℃充分搅拌10小时；

(3)加入3-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌3分钟，然后升温至80℃，真空脱出未反应小分子；

(4)保持温度80℃，加入100ppm的盐酸，再滴入超纯水，真空条件下加入碳酸氢钠充分搅拌，静置沉淀，超精过滤制得成品。

优选的，所述丁醚的百分含量为10-15％，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的百分含量为75-85％，所述六甲基二硅氧烷的百分含量为3-10％。

优选的，所述磷腈催化剂的浓度为1000ppm，所述盐酸的浓度为100ppm。

优选的，所述3-(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的含量为占所述混合液的1-2％。

优选的，所述碳酸钠的含量为占所述混合液的3-7％。

本发明的有益效果：