[发明专利]一种芬戈莫德杂质的制备方法

权利要求书

1.一种芬戈莫德杂质的制备方法，其特征在于：以间溴苯乙醇为原料，经正丁基锂拔溴，然后与正辛醛反应得到化合物Ⅱ，化合物Ⅱ经过氧化剂氧化得到化合物Ⅲ，化合物Ⅲ经碘代试剂碘代得到化合物Ⅳ，化合物Ⅳ经还原剂还原得到化合物Ⅳ，化合物Ⅴ的具体合成路线如下：

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2.根据权利要求1所述的芬戈莫德杂质的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：

（1）将化合物Ⅰ溶于干燥THF中，缓慢加入正丁基锂，滴加完毕，继续反应30min，然后缓慢加入正辛醛，滴加完毕，继续反应2h，反应结束后，经后处理得到化合物Ⅱ；

（2）将化合物Ⅱ和3，5-二甲基吡唑溶于DCM中，-10～5℃，缓慢加入氯铬酸吡啶，加入完毕后，继续反应3h，加入饱和氯化钠水溶液猝灭反应，反应后处理得到化合物Ⅲ；

（3）将化合物Ⅲ溶于无水THF中，冷却至0℃，然后依次加入碱，三苯基膦和碘，缓慢升温至室温，继续反应16h，反应后处理得化合物Ⅳ；

（4）化合物Ⅳ与还原剂反应得到化合物Ⅳ。

3.根据权利要求2所述的芬戈莫德杂质的制备方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为 -78～-50℃，化合物Ⅰ与正辛醛的摩尔比为1:1～1.5，化合物Ⅰ与正丁基锂的摩尔比为1:2～4。

4.根据权利要求2所述的芬戈莫德杂质的制备方法，其特征在于，以纯物质的摩尔比计，步骤（2）中化合物Ⅱ：3，5-二甲基吡唑=1:1～6，化合物Ⅱ：氯铬酸吡啶=1:1.5～3；步骤（3）中化合物Ⅲ：三苯基膦=1:1.5～2.5，化合物Ⅲ：碘=1:1～2.5。

5.根据权利要求2所述的芬戈莫德杂质的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述碱为三乙胺、咪唑或者二异丙基乙胺。

6.根据权利要求2所述的芬戈莫德杂质的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述还原剂为三乙基硅烷或者硼氢化锂。

7.根据权利要求2所述的芬戈莫德杂质的制备方法，其特征在于，步骤（4）中化合物Ⅳ与还原剂用量的摩尔比为1:2～5 。