[发明专利]一种从氯化法钛白体系渣中回收二氧化钍的方法

权利要求书

1.一种从氯化法钛白体系渣中回收二氧化钍的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1浸出制液：向氯化法钛白体系渣中加入浸出液后造浆，搅拌浸出得到浆液，向浆液中加入添加剂过滤得到第一萃取料液；

S2萃取富集：向第一萃取料液中加入第一复合萃取剂，第一复合萃取剂与萃取料液采用多级逆流萃取的方式萃取富集钪元素与钍元素；得到第一含钍有机相；

S3洗杂：将步骤S2获得的第一含钍有机相与第一洗涤剂使用多级逆流的方式进行洗涤，得到洗涤后第一含钍有机相；

S4沉淀反萃钍：将步骤S3获得的洗涤后第一含钍有机相与第一反钍剂使用多级逆流的方式进行钍的沉淀反萃，分相后得到第一反钍后有机相与水相；水相过滤洗涤后得到钍的混合盐水合物沉淀；

S5有机相再生：将步骤S4获得的第一反钍后有机相进行碱再生，碱再生使未被酸洗下的杂质，全部以氢氧化物的形式沉淀反萃，得到钪富集物沉淀与碱再生后有机相；碱再生后有机相使用无机酸进行酸化处理，得到的酸化后有机相返回萃取富集步骤中使用；

S6碱转酸浸：将步骤S4获得钍的混合盐水合物沉淀经碱溶液加热转化成Th(OH)₄沉淀，并多次洗涤至pH7～9；再使用硝酸溶解过滤，得到精萃钍料液；

S7精萃取：将步骤S5获得的精萃钍料液与第二复合萃取剂采用多级逆流萃取的方式萃取提纯钍元素，得到第二含钍有机相；

S8精洗涤：将步骤S7获得的第二含钍有机相与第二洗涤剂采用多级逆流洗涤的方式进行洗涤，得到精洗涤后有机相；

S9反萃钍：将步骤S8的精洗涤后有机相与第二反钍剂，采用多级逆流反萃的方式进行钍的反萃取，获得精钍反萃液；

S10精沉淀钍：向步骤S9获得的精钍反萃液中加入沉钍剂，经加热搅拌、尘化、多次过滤洗涤得到钍沉淀；

S11煅烧：将步骤S10获得的钍沉淀经高温煅烧，得到二氧化钍。

2.根据权利要求1所述的一种从氯化法钛白体系渣中回收二氧化钍的方法，其特征在于：所述步骤S1中，氯化法钛白体系渣为熔盐氯化法钛白废渣或沸腾氯化法钛白废渣；

造浆固液比为1:1～5，浸出液为0.01～1mol/L的盐酸溶液；所述添加剂为抗坏血酸、水合肼、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的至少一种；添加剂的使用量为浆液质量的0.05～2％。

3.根据权利要求1所述的一种从氯化法钛白体系渣中回收二氧化钍的方法，其特征在于：所述步骤S2中，萃取富集过程使用流比O/A＝1:10～35，萃取级数为3～5级；

第一复合萃取剂包括以下体积百分比的各组分：第一萃取剂10～30％、第一改性剂3～10％、余量为溶剂油；

第一萃取剂为p204、p507中的至少一种，第一改性剂为TBP、仲辛醇、异辛醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种从氯化法钛白体系渣中回收二氧化钍的方法，其特征在于：所述步骤S3中，洗杂过程中使用的流比O/A＝30～1:1，接比O/A＝2～1:1，水相回流，洗涤级数6～25级；第一洗涤剂成分为3～7mol/L的盐酸溶液。

5.根据权利要求1所述的一种从氯化法钛白体系渣中回收二氧化钍的方法，其特征在于：所述步骤S4中，钍的沉淀反萃的过程中使用流比O/A＝25～1:1，接比O/A＝1:1，水相回流，有机相回流；

反萃温度25～70℃，逆流反萃级数6～12级，级混合时间2～10min，级澄清时间30～90min；

所述第一反钍剂为含氟离子的硫酸溶液；3～7mol/L硫酸溶液中，含有0.1～2g/L的氟离子。

6.根据权利要求1所述的一种从氯化法钛白体系渣中回收二氧化钍的方法，其特征在于：所述步骤S5有机相再生中，碱再生过程中使用的为2～7mol/L的氢氧化钠溶液，温度30～80℃，碱再生相比O/A＝1:1～5；

酸化处理使用2～5mol/L的酸溶液，所述酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的一种，酸化处理的相比O/A＝1:1。