[发明专利]一种舒肝解郁中药的制备方法及检测方法

权利要求书

1.一种舒肝解郁中药的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将川楝子、川芎、柴胡、丹参、栀子、白术用乙醇提取，将提取液浓缩成稠膏；

(2)法半夏、芍药、陈皮、熟地、牡蛎用水煎煮提取，将提取液浓缩成稠膏；

(3)将步骤(1)和(2)的稠膏合并，搅拌混匀，加入辅料制成颗粒剂，

其中，各原料的重量份数如下：

川楝子8-15份、川芎10-50份、柴胡10-50份、丹参50-100份、栀子10-50份、白术50-100份、法半夏5-20份、芍药10-50份、陈皮10-50份、熟地10-50份、牡蛎30-80份。

2.如权利要求1所述舒肝解郁中药的制备方法，其特征在于：所述乙醇是50-80％乙醇。

3.如权利要求1所述舒肝解郁中药的制备方法，其特征在于，所述乙醇提取的方法是：向药材中加入6－15倍重量的乙醇，在带有冷凝装置的加热罐中进行回流提取，时间2-5小时，次数1-3次。

4.如权利要求3所述舒肝解郁中药的制备方法，其特征在于，所述乙醇提取的方法是：向药材中加入8倍重量的乙醇，在带有冷凝装置的加热罐中回流提取2次，每次2.5小时。

5.如权利要求1所述舒肝解郁中药的制备方法，其特征在于，所述水煎煮提取的方法是：向药材中加入10-20倍重量的水，煎煮2-4次，每次1-3小时。

6.如权利要求5所述舒肝解郁中药的制备方法，其特征在于，所述水煎煮提取的方法是：向药材中加入15倍重量的水，煎煮3次，每次1.5小时。

7.如权利要求1所述舒肝解郁中药的制备方法，其特征在于：所述辅料是淀粉和糊精。

8.如权利要求1所述舒肝解郁中药的制备方法，其特征在于，各原料的重量份数如下：川楝子12份、川芎25份、柴胡25份、丹参75份、栀子25份、白术60份、法半夏15份、芍药30份、陈皮30份、熟地25份、牡蛎50份。

9.一种舒肝解郁中药的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

【鉴别】(1)取本品适量，研细，称取2g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水40ml使溶解，用石油醚(60～90℃)振摇提取4次，每次30ml，弃去石油醚液，水液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，再用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去碱液，乙酸乙酯液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液7μl和川芎对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(2∶1∶10∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)取本品适量，研细，称取2g，加水饱和的正丁醇60ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液50ml洗涤，弃去氨洗液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液3μl，柴胡对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(20：6：1)为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(9∶91)为流动相进行洗脱；检测波长为238nm；柱温为30℃；流速为1.0ml/min；理论塔板数按栀子苷计不低于1500；

对照品溶液的制备：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含栀子苷120μg，即得；

供试品溶液的制备：取本品研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，称定重量，超声提取45min，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。