[发明专利]食品中苯嘧磺草胺残留量的测定方法

说明书

本发明提供了食品中苯嘧磺草胺残留量的测定方法，涉及农药残留分析技术领域，该测定方法包括以下步骤：(1)标准溶液配制及仪器条件确定；(2)样品前处理过程：向样品中加入乙腈和氯化钠，混合，提取、离心，得到待净化液；使用乙腈活化固相萃取柱，弃去上清液后，将待净化液加入柱中，收集流出液，加入乙腈，合并流出液，浓缩后，加入乙腈溶解，过滤达到待测液；(3)标准工作曲线绘制及结果计算。本发明检测方法适用于食品中苯嘧磺草胺的残留量检测，操作过程快速简便，检测精度较高，普适性更好，能够很好地提供检测技术支撑。

技术领域

本发明涉及农药残留分析技术领域，具体涉及食品中苯嘧磺草胺残留量的测定方法。

背景技术

苯嘧磺草胺属嘧啶类，是原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂，可作为灭生性除草剂使用，能够有效防护多类杂草，《食品安全国家标准食品中农药残留最大限量GB 2763-2021》中对蔬菜、水果、谷物、油料、糖料、动物肉及内脏、生乳等有苯嘧磺草胺的限值要求，但是没有指定检测方法，而目前有关苯嘧磺草胺残留量的检测方法也较少，亟需相关检测技术的支持。

相关现有技术，如专利CN202011634117.7公开了高油复杂基质样品前处理技术结合UPLCMSMS测定191种农药残留的方法，该方法具体包括：称取适量高油复杂基质样品于离心管外萃取管中，加入超纯水、乙酸酸化乙腈、陶瓷均质子和萃取盐，内插管中加入萃取盐、净化剂和陶瓷均质子，把内插管嵌套入外萃取管中拧好，置于全自动样品处理设备，经反复震荡、多次离心处理后，取内插管中适量上清液，氮吹至近干，加入1ml乙腈：水(3:2)超声复溶，过0.2-2μm滤膜，利用UPLC-MS/MS实现191种农药残留的检测，其中191中农药中包括苯嘧磺草胺。该方法分离效果较好，检出限、定量限等满足农药多残留分析，可以应用于高油复杂机制样品的多农药残留检测中。但该方法侧重于高油复杂几种样品，普适性不强。

专利CN202110802087.4公开了一种农药残留的测定方法，具体采用UPLC-QTOF-MS方法测定待测样品中的多种农药成分含量；液相色谱条件包括：流动相A为甲醇，流动相B为乙酸铵水溶液或甲酸水溶液；流速为0.3-0.5mL/min；流动相A的洗脱程序为：0-0.5min，2％；0.5-15min，2-98％；15-17min，98％；17-17.1min，98-2％；17.1-20min，2％；质谱条件包括：采用电喷雾电离源，正离子模式；全扫描模式，扫描质量范围为50-1000m/z等，其中农药包括苯嘧磺草胺。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度，可准确高效地检测蔬菜水果中农药的残留量。但该发明侧重于蔬菜和水果类样品，对动物源性食品的普适性不强，对单一物质的测定时其他物质的干扰性影响强弱有待验证。

针对现有技术中苯嘧磺草胺残留量检测方法较少以及普适性差的问题，寻找一种普适性较高的食品中苯嘧磺草胺残留量的测定方法十分必要。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供了食品中苯嘧磺草胺残留量的测定方法，该测定方法操作过程快速简便，检测精度较高，普适性更好，能够很好地提供检测技术支撑。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供了一种苯嘧磺草胺残留量的测定方法，包括以下步骤：

(1)标准溶液配制及仪器条件确定；

(2)样品前处理过程：向样品中加入乙腈和氯化钠，混合，提取、离心，得到待净化液；使用乙腈活化固相萃取柱，弃去上清液后，将待净化液加入柱中，收集流出液，加入乙腈，合并流出液，浓缩后，加入乙腈溶解，过滤达到待测液；

(3)标准工作曲线绘制及结果计算。

进一步地，步骤(1)中所述仪器条件确定包括色谱条件确定和质谱条件确定。

进一步地，所述色谱条件具体为：色谱柱：C18柱(2.6μm，100mm×3mm)