[发明专利]一种抗结块吸水性树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种抗结块吸水性树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）一段聚合：将一段水相混合液和油相溶液混合后进行第一阶段的反相悬浮聚合反应，得到第一悬浊液；其中，所述的油相溶液含有分散剂和石油烃类溶剂；

（2）二段聚合：向第一悬浮液中加入有机硅改性剂并使之冷却，继续加入二段水相混合液进行第二阶段的反相悬浮聚合反应，得到第二悬浊液；

（3）共沸脱水：向第二悬浮液中加入有机硅改性剂，继续升温脱除其中的绝大部分水并使得石油烃在体系中持续循环；

（4）表面交联：向共沸脱水后得到的吸水性树脂颗粒中，加入复合表面交联剂进行表面交联反应；

（5）后处理：向上述体系中加入二氧化硅进行表面处理，然后脱除油相、干燥和筛分即可得到特定含水量的吸水性树脂颗粒产品；吸水性树脂颗粒的含水量为2-8％；

步骤（1）和步骤（2）中所述的水相混合液包括水、水溶性烯属不饱和单体及其中和产物、引发剂与内交联剂；

步骤（2）与（3）所述的有机硅改性剂各自添加量为水溶性烯属不饱和单体总质量的0.02-1%；

步骤（3）中表面交联前的水分脱除量控制在水加入总质量的70-90％之间；

步骤（4）中表面交联剂为复合型表面交联剂：即一种是可以与羧基发生反应形成共价键的化合物，另一种是可以与羧基发生形成离子键的化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水溶性烯属不饱和单体为丙烯酸或其盐、丙烯酰胺或N，N-二甲基丙烯酰胺中的一种或多种，所述水相混合液中水溶性烯属不饱和单体的质量浓度为20-50%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的石油烃类溶剂为脂肪烃、脂环烃或芳香烃中的一种或多种；石油烃类溶剂与所述水相混合液的质量比为0.1-10；和/或，

所述的分散剂为蔗糖脂肪酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐单油酸酯、三聚甘油单硬脂肪酸酯和十八烷基单磷酸酯中的至少一种，分散剂用量为水溶性烯属不饱和单体质量的0.01-5%。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述脂肪烃为正戊烷、正己烷、正庚烷或石油醚中的一种或多种，所述脂环烃为环戊烷、甲基环戊烷、环己烷或甲基环己烷中的一种或多种，所述芳香烃为苯、甲苯或二甲苯中的一种或多种；石油烃类溶剂与所述水相混合液的质量比为1-3；和/或，分散剂用量为水溶性烯属不饱和单体质量的0.5-3%。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐或2,2'-氮杂双（2-咪唑林）二盐酸盐中的一种或多种，用量为所述水溶性烯属不饱和单体质量的0.005-5%；

和/或，所述内交联剂为含羟基化合物、含环氧基团化合物或含双键化合物中的一种或多种，所述内交联剂的用量为所述水溶性烯属不饱和单体质量的0.005-1%。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：引发剂用量为所述水溶性烯属不饱和单体质量的0.01-0.5%；和/或，所述内交联剂的用量为所述水溶性烯属不饱和单体质量的0.01-0.5%。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的含羟基化合物为乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚甘油、聚乙烯醇或三羟甲基氨基甲烷中的一种或多种，所述的含环氧基团化合物为乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚中的一种或多种，所述的含双键化合物为乙二醇双丙烯酸酯、丙二醇双丙烯酸酯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯、聚丙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三烯丙基胺、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种。

8.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）所述聚合温度为30-120^oC；聚合时间为0.1-5h。