[发明专利]一种酮咯酸或其盐的相关杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202111614113.7 | 申请日： | 2021-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN114181215A | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 冯建科;何勇;侯正波;张皓文;沈建辛 | 申请（专利权）人： | 四川仁安药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商标专利事务所(有限合伙) 51213 | 代理人： | 刘堋 |
| 地址： | 638399 四川省广安*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酮咯酸 相关 杂质 制备 方法 | ||
1.一种酮咯酸或其盐的相关杂质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以酮咯酸或酮咯酸盐为起始原料，在有机溶剂中加入金属催化剂，反应完后过滤掉剩余的金属催化剂，经结晶得到6,7-二氢-5H-吡咯里嗪-3-基(苯基)甲酮；
(2)将6,7-二氢-5H-吡咯里嗪-3-基(苯基)甲酮用溶剂溶解，在经氧化剂氧化，再经结晶得到5-苯甲酰基-2,3-二氢吡咯嗪-1-酮；
(3)将5-苯甲酰基-2,3-二氢吡咯嗪-1-酮加入极性溶剂，用还原剂还原后，经结晶得到(1RS)-5-苯甲酰基-2,3-二氢-1H-吡咯嗪-1-醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂为铜粉或铁粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，金属催化过程中的温度为90～180℃，反应时间为4～18h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，金属催化过程中的温度为120℃-150℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在35～95℃的条件下经氧化剂氧化，反应时间为0.5～6h。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在70～80℃的条件下经氧化剂氧化。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为甲苯、对二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙二醇、丁醇中的一种或任意多种的混合物。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氧化剂可为过氧化氢、硝酸、高锰酸钾、硝酸铈铵、重铬酸钾、三氧化铬中的一种或任意多种的混合物；6,7-二氢-5H-吡咯嗪-3-基(苯基)与氧化剂的摩尔比为1:1～1:10。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原剂为氢化锂铝、硼氢化钠、异丙醇铝中的一种或任意多种的混合物；5-苯甲酰基-2,3-二氢吡咯嗪-1-酮与还原剂的摩尔比为1:0.8～1:1.5；还原反应时间为1～6h，反应温度为-20～80℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂的当量，选取0.8～1.0。
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