[发明专利]氟吡菌酰胺及其合成方法

说明书

本发明涉及精细化工农药杀菌剂的制备领域，具体而言，涉及一种氟吡菌酰胺及其合成方法。氟吡菌酰胺的合成方法包括：将2‑乙腈基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶、铝镍负载型催化剂和硼氢化物混合进行还原反应。该方法旨在改善现有技术存在的工艺危险性大、总体收率低、脱氯杂质含量较高以及工段繁琐等缺点。本发明实施例提供的合成方法反应条件温和，无脱氯杂质产生，且能提高氟吡菌酰胺的收率。

技术领域

本发明涉及精细化工农药杀菌剂的制备领域，具体而言，涉及一种氟吡菌酰胺及其合成方法。

背景技术

氟吡菌酰胺(通用名：Fluopyram)是由拜耳公司开发的苯甲酰胺类杀菌剂，能防除多种作物上的灰霉病、白粉病、菌核病以及念珠菌数引起的病害，其具有安全性高、基本无毒害、作用范围广以及杀菌效果好的特点。自2012年上市以来，氟吡菌酰胺已在美国、中国和欧盟等50多个国家和地区登记上市，在70多种农作物上广泛应用，市场十分广阔。

其作用机理如下：氟吡菌酰胺也是苯甲酰胺类化合物中的一种，除了这类化合物独特的作用机理外。它还能抑制袍子发芽、萌发管生长、菌丝体生长及芽孢。在植物体内，氟吡菌酰胺可在木质部中传导和转移，这个特点让它在园林以及农田中的使用大大增加，而它主要的使用方向是在防治由子囊菌和半知菌引起的一系列病害方面。施药时间的长短对防治白粉病效果影响也很大，但经过观察发现防效不是时间越长越高，而是在试药后的7天和14天，在甜瓜上的防效可以高达95％以上，虽然在黄瓜和草莓上的效果不及在甜瓜上的，但是也能达到90％以上。

目前，氟吡菌酰胺的主要合成路线是以2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料，而后经与氰乙酸乙酯缩合、水解脱羧，然后在Pd催化下加氢还原氰基，最后与邻三氟甲基苯甲酰氯反应得到产物。中国专利CN109293565B的这条合成路线需要高压加氢反应，工艺危险系数高且收率较低，有大量脱氯杂质存在。不符合安全环保要求，不利于工业化生产。因此，迫切需要对现有制备方法进行改进。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明提供了一种氟吡菌酰胺的合成方法，旨在改善现有技术存在的工艺危险性大、总体收率低、脱氯杂质含量较高以及工段繁琐等缺点。本发明实施例提供的合成方法反应条件温和，无脱氯杂质产生，且能提高氟吡菌酰胺的收率。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括：将2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶、铝镍负载型催化剂和硼氢化物混合进行还原反应。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，包括：将所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶、所述镍负载型催化剂、所述硼氢化物和溶剂混合后进行微波还原反应；

优选地，微波还原反应的条件包括：时间为3-10min，微波的功率为50-400W，温度为30-60℃，混合搅拌速度为200-800r/min；

优选地，微波还原反应的条件包括：时间为5-8min，微波的功率为120-380W，温度为30-40℃，混合搅拌速度为200-600r/min。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述硼氢化物包括硼氢化盐；优选为硼氢化钠；

优选地，所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为96％-98％，优选为98％。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与所述硼氢化物的摩尔比为1：1.3-1.5；优选为1：1.4；

优选地，所述2-乙腈基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与所述铝镍负载型催化剂的摩尔比为1：0.05-0.1，优选为1：0.08。