[发明专利]一种压裂用低温抗冻性乳液聚合物稠化剂制备方法

说明书

本发明涉及一种压裂用低温抗冻性乳液型聚合物稠化剂制备方法，按质量份数比丙烯酰胺、丙烯酸、抗盐单体、去离子水、链转移剂、螯合剂、水溶性氧化剂、氨水在混合容器中搅拌均匀并且调节pH；油相采用复配的溶剂矿物油以及复合的非离子乳化剂，在反应釜中充分混合成透明状的油相；水相加至油相中乳化均质，惰性气体充分置换祛氧，加还原剂聚合反应、转相剂转相得聚合物乳液。本发明稠化剂，在低温下稳定性好，乳液聚合物在‑25°C下放置30天，可以保持流动性较好均质液态，解决压裂用乳液型稠化剂在低温下露天储存易出现分层、结块沉淀、凝固问题；攻克了在西北和东北油气田冬季严寒气候下的现场储存、泵送和溶解等施工难题。

技术领域

本发明涉及油田化学压裂液技术领域，具体涉及一种压裂用低温抗冻性乳液型聚合物稠化剂及其制备方法。

背景技术

随着我国对石油天然气勘探和开采技术深耕多年的经验积累，油田钻井压裂技术水平在近年来的提升是突飞猛进，与国外的先进技术差距越来越小，应对油田现场施工严苛的气候条件更加游刃有余。尤其是地处油田主要分布区的西北和东北，秋冬季节都非常寒冷，极端的现场温度甚至低至-20℃。在如此苛刻的施工条件下，作为压裂液稠化剂，丙烯酰胺类聚合物乳液在低温下（-10°C）容易出现顶部分层，底部沉淀，粘度急剧增加导致泵传送障碍，同时还有凝固的现象。目前现场可操作性的解决方案是给现场乳液稠化剂在外包装的包裹保温材料或者另外设置保温储罐，或者用蒸汽等热媒进行熏烘加热，但是这些大幅度增加了成本，功效也不显著，导致现场作业效率低下。因此，针对上述现场施工难题，从根本上研究了压裂用低温抗冻性稠化剂乳液型聚合物，优选出合适的乳液连续相油和复合乳化剂；合成的乳液可以在低温现场水（10°C）中可快速溶解。

在CN 111675790 A公开了耐冻融聚合物乳液及其制备方法，虽然能耐受实际环境中的多次冻融循环，但是没能够从根本上解决乳液聚合物本体在低温严寒条件下保持流动性的液态。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种压裂用低温抗冻的聚合物乳液稠化剂；该聚合物乳液可以在-25°C保持较好的稳定性、均匀流动的液态，并且该乳液在低温现场水中具有较好的溶解性和抗盐性。

本发明所采用的技术方案如下：

本发明首先公开了一种压裂用低温抗冻的聚合物乳液稠化剂的制备方法，包括如下步骤：

S1. 水相的配制：以质量份数计丙烯酰胺15-40份，丙烯酸10-30份，抗盐单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠5-10份，链转移剂0.001-0.01份，螯合剂0.01-0.1份，水溶性氧化剂0.001-0.005份，蒸馏水10-30份混合均匀后，用氨水将pH值调至6.2-6.5，混合均匀得到水相溶液；

S2. 油相的配制：在反应釜中按质量分数比，采用复配溶剂油20-40份，复配非离子型乳化剂乳化剂1-3份，离子型乳化剂1-2份，再加入油溶性引发剂0.02-0.05份，混合均匀后得到油相；

S3. 乳化均质：在反应釜原配好的油相搅拌的情况下，将水相溶液缓慢地加入其中，混合充分后得乳状液，用均质机(18000-20000rpm/min)对该乳状液进行高速剪切乳化1-2分钟，使得乳化粘度达到布氏粘度800-1200cps；

S4. 聚合反应:乳化后，立即进行吹氮祛氧，置换充分后逐渐加入还原剂溶液开启聚合反应，聚合反应过程中搅拌速度始终保持在500rpm/min；

S5. 转相：聚合反应结束后，加入2-5份转相剂进行转相，混合均匀后得到了浅黄色-乳白色半透明的乳液，即为所述的压裂用低温抗冻性乳液型聚合物稠化剂。

进一步地，水相链转移剂是甲酸钠，次磷酸钠、异丙醇、巯基乙酸中的一种或多种。

进一步地，螯合剂是：乙二胺四乙酸二钠、二乙烯三胺五乙酸五钠、柠檬酸螯合剂中的一种或多种混合。