[发明专利]一种用于含氟表面活性剂合成反应的催化剂、其制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202111616921.7 申请日: 2021-12-27
公开(公告)号: CN114276387B 公开(公告)日: 2023-09-05
发明(设计)人: 张鹏;韩文锋;张苗苗;张昭;宋蔚昌;刘飞 申请(专利权)人: 浙江诺亚氟化工有限公司
主分类号: C07F15/02 分类号: C07F15/02;B01J31/24;C07C59/135;C07C51/04
代理公司: 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人: 龚如朝
地址: 310032 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 表面活性剂 合成 反应 催化剂 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于所述催化剂的结构式如式(II)所示:

式(II)中,R=PMe3、PEt3或PiPr3基团;

向反应釜中加入催化剂、四乙二醇二甲醚、碳酰氟及六氟环氧丙烷,于-10~-30℃温度下搅拌反应1~4h,得到新型含氟表面活性剂;所述的新型含氟表面活性剂能够用于含氟聚合物聚合反应中,其结构式如式(III)所示:

2.如权利要求1所述的催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于催化剂的制备方法包括以下步骤:

(1)在惰性气氛保护下,将FeCl3与PQ3在溶剂中混合反应,制得原料B;其中,Q=Me、Et或iPr基团,原料B的结构式选自下列之一:Fe(PMe3)4、Fe(PEt3)4或Fe(PiPr3)4

(2)在惰性气氛保护下,将原料B与原料A在溶剂中进行C-F键的活化反应,生成用于含氟表面活性剂合成反应的催化剂;原料A的结构式如式(I)所示:

3.如权利要求2所述的催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中所述的溶剂均为非质子溶剂;步骤(1)中所述的FeCl3与PQ3的摩尔比为5~7:11~15,所述的FeCl3与PQ3两者的物质的量总和与溶剂的用量比为(20~50)mmol:(30~80)mL。

4.如权利要求2所述的催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于:步骤(1)中所述的混合温度为20℃~60℃,混合反应时间为1~5h;步骤(1)反应结束后冷却至室温,将反应得到的反应液中的沉淀抽滤,采用甲基叔丁基醚对沉淀固体进行萃取,然后将萃取液重结晶后,即得到原料B。

5.如权利要求2所述的催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于:步骤(2)中原料B和原料A的摩尔比为1~3:1.2~3.2。

6.如权利要求2所述的催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于:步骤(2)中所述的原料B与原料A两者的物质的量总和与溶剂的用量比为(5~10)mmol:(10~40)mL。

7.如权利要求2所述的催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于:步骤(2)中所述的反应温度为25℃~60℃,反应时间为2h~6h。

8.如权利要求2所述的催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于:步骤(2)反应结束后冷却至室温,将得到的反应物中的沉淀抽滤,然后采用正戊烷对沉淀固体洗涤,洗涤后的固体烘干后,得到催化剂。

9.如权利要求1所述的催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于所述催化剂、四乙二醇二甲醚、碳酰氟及六氟环氧丙烷的投料质量比为1:120~160:30~50:150~250。

10.如权利要求9所述的催化剂在催化合成含氟表面活性剂中的应用,其特征在于所述催化剂、四乙二醇二甲醚、碳酰氟及六氟环氧丙烷的投料质量比为1:140:40:200。

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