[发明专利]一种冻干工艺参数的自动获取方法、装置和冻干机

说明书

本发明公开了一种冻干工艺参数的自动获取方法、装置和冻干机，通过对放置于样品内的温度传感器和电阻传感器参数的监控、以及对冻干腔室内真空度的监控和调节，来快速准确的获取样品的共晶点温度、预冻阶段的样品降温至共晶点温度所需时间、主冻干阶段的主冻干温度上升至共晶点温度所需时间和隔板从共晶点温度上升至零度所需时间、以及次冻干阶段的隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间等冻干工艺参数，从而得到最合适的冻干工艺过程程序。该发明可有效降低冻干工艺摸索过程中的人力、物力的消耗，大大缩短工艺摸索的时间。

技术领域

本发明涉及冻干设备自动控制领域，尤其涉及一种冻干工艺参数的自动获取方法、装置和冻干机。

背景技术

冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是在高真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分，不经过冰的液态融化，直接以冰态升华为水蒸汽被除去，从而达到干燥的目的。冻干机冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性极好、含水分极少，相应包装后可在常温下长时间保存和运输。通过冻干机能使食品中的水分在浆结和真空条件下由固态直接升华而干燥，不经过液态的蒸发。能大限度地保存食品原有的色、香、味、形，原有营养成分和活性物质极少遭破坏，且复水迅速，无须再用防腐剂。因此冻干机在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域均有着广泛的应用。

但是一些要求比较高的冷冻干燥产品例如生物制品，需要对冷冻机冻干工艺的每一阶段的各参数进行准确的控制才能得到优质的产品。而现有的冻干机工艺的摸索都是需要人为去摸索，人为摸索需要耗费大量的人力和时间，并且最终数据也可能出现较大的偏差。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供了一种冻干工艺参数的自动获取方法，包括如下步骤：

S1，在隔板温度持续下降至第一温度的过程中实时监控放置于隔板上的样品温度，将跟随隔板降温过程中样品降温速率最小值所对应的样品温度作为该样品的共晶点温度、以及样品降温至共晶点温度所需时间；

S2，将隔板温度调整至主冻干温度并保持，同时根据样品温度调整腔内真空度，并在腔真空度稳定后控制隔板稳定回升至共晶点温度；在隔板温度回升至共晶点温度后，若腔体真空度在设定时间段内无变化则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长，并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板从主冻干温度上升至共晶点温度所需时间，第二升华时间为隔板从共晶点温度上升至零度所需时间；

S3，控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，并在隔板温度到达样品保护温度后，根据腔内真空度的变化获取解吸时间，所述解吸时间为从隔板温度从零度升温至样品保护温度后腔内真空度达到在第三时长内的上升值低于设定值时所需时间。

优选的，所述步骤S2具体包括：

S21，将隔板温度逐渐升高至主冻干温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度，所述主冻干温度为低于共晶点温度一预定值的温度值；

S22，当腔内真空度在第一时长内保持不变时，控制隔板温度逐渐升温至共晶点温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度；

S23，在隔板温度保持在共晶点温度时，如果腔内真空度在第一时长内保持不变，则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长；

S24，在隔板温度升温至0度后，如果腔内真空度在第二时长内变化程度低于预设值，则判定主冻干阶段结束并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度并保持所经历的时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度处升温至主冻干阶段结束所经历的时间。

优选的，所述步骤S3具体包括：