[发明专利]一种仿生天然骨矿组成的羟基磷灰石/白磷钙石生物活性陶瓷支架及其制备方法

权利要求书

1.一种仿生天然骨矿组成的羟基磷灰石/白磷钙石生物活性多孔陶瓷支架的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）溶液共沉淀法制备羟基磷灰石纳米颗粒：以磷酸氢二铵或磷酸二氢铵为含磷化合物，以四水合硝酸钙或氯化钙为含钙化合物，按照钙磷摩尔比为1.67，分别称取两种原料并分别溶于去离子水，在恒温90℃且持续搅拌下，将含磷化合物水溶液滴加到含钙化合物水溶液中，并用氨水控制体系pH = 10，滴加完毕后继续恒温搅拌反应3 h以上，然后收集沉淀产物，用去离子水洗涤、真空干燥后得到羟基磷灰石纳米颗粒；（2）溶液共沉淀法结合高温烧结制备β-磷酸三钙：以磷酸氢二铵或磷酸二氢铵为含磷化合物，以四水合硝酸钙或氯化钙为含钙化合物，按照钙磷摩尔比为1.5，分别称取两种原料并分别溶于去离子水，在室温且持续搅拌下，将含钙化合物水溶液滴加到含磷化合物水溶液中，并用氨水控制体系pH = 8.2，滴加完毕后继续室温搅拌反应10 min，然后收集沉淀产物，用去离子水和无水乙醇洗涤、真空干燥后，将得到的粉末放入马弗炉，以10℃/min的升温速度至850℃并在此温度恒温3 h后，采取随炉自然降温冷却至室温即得到β-磷酸三钙颗粒；（3）有机高分子泡沫模板浸渍成型：以聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液为分散液，分散液的浓度为0.4-0.8 g/mL，与预设比例的步骤（1）制备的羟基磷灰石粉体和步骤（2）制备的β-磷酸三钙粉体以固液比为1 g/4 mL进行混合，通过行星式球磨机进行球磨后获得颗粒分散、混合均匀的浆料，将孔径范围在200 - 600 微米，孔隙率大于80%的开孔聚氨酯泡沫模板浸渍于浆料中，采用真空浸渍-离心-干燥-真空浸渍的重复操作3-5次，直至孔壁达到50-200 微米，置于80℃真空烘箱内干燥48 h，得到以亲水性高分子为粘接剂，有机高分子泡沫模板赋型的多孔支架；（4）将步骤（3）制备的多孔支架置于马弗炉中，以10℃/min的升温速度至1000℃，并在此温度恒温保持3 h，得到羟基磷灰石和β-磷酸三钙复合的无机陶瓷支架；（5）将步骤（4）制备的羟基磷灰石/β-磷酸三钙复合陶瓷支架置于按照ISO23317-2014《外科植入物. 植入材料磷灰石形成能力的体外评估》中规定配置的标准模拟体液中，在120℃水热反应2天，直至所有的β-磷酸三钙转化为白磷钙石后，取出用去离子水洗涤后，置于80℃真空烘箱内干燥48 h，得到羟基磷灰石和白磷钙石复合的无机陶瓷支架，所制备的羟基磷灰石和白磷钙石复合的无机陶瓷支架，羟基磷灰石的质量百分数为90-10%，白磷钙石的质量百分数为10-90%。