[发明专利]一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法

说明书

本发明涉及光谱分析领域，尤其涉及一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法。所述测量方法，包括以下步骤：步骤S1：绘制标准曲线；步骤S2：将铀矿石浓缩物加水浸润，加入硫酸溶液，加热，待消解液澄清，冷却定容，得到样品溶液；步骤S3：在氢化物发生‑原子荧光光谱仪上，根据荧光强度与元素含量的关系，以盐酸溶液为载流，KBH₄溶液为还原剂，对空白液、标准溶液、样品溶液进行测量；步骤S4：计算砷元素的质量分数。本发明操作简便，测量准确度高。

技术领域

本发明涉及光谱分析领域，尤其涉及一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法。

背景技术

在铀矿加工过程中，由于矿物中杂质元素(包括砷)溶解会直接影响铀产品质量，必须将杂质元素处理至允许范围，才能保证铀产品的品质。铀矿石浓缩物是制备核纯级八氧化三铀和二氧化铀等的重要原料。在GB/T10268-2008《铀矿石浓缩物》中规定，对于砷含量要求(最高含量限值，铀基)：不拒收限值0.10％，不罚款限值0.05％。

铀矿石浓缩物中砷含量低，分析难度大，国内一般采用分光光度法、ICP-MS、ICP-OES，火焰原子吸收、石墨炉原子吸收光谱法，采用ICP-MS、ICP-AES、AAS法时，首先将铀基体分离后才能上仪器测定，不仅操作繁琐，而且会带来分离部分的元素含量损失。

国外相关部门采用ICP-MS检测砷，对于检测环境和检测人员的技术能力都有较高要求。另外，砷元素的激发谱线落在紫外线区，其他原子光谱分析测量灵敏度较低，常规火焰产生的强烈背景干扰，也会导致测量信噪比变坏，最终造成铀矿石浓缩物中砷数据不准确。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，操作简便，测量准确度高。

本发明提供了一种铀矿石浓缩物中砷元素含量的测量方法，包括以下步骤：

步骤S1：绘制标准曲线；

步骤S2：将铀矿石浓缩物加水浸润，加入硫酸溶液，加热，待消解液澄清，冷却定容，得到样品溶液；

步骤S3：在氢化物发生-原子荧光光谱仪上，根据荧光强度与元素含量的关系，以盐酸溶液为载流，KBH₄溶液为还原剂，对空白液、标准溶液、样品溶液进行测量；

步骤S4：计算砷元素的质量分数。

优选地，所述步骤S1具体为：

分取质量浓度为100μg/L的砷标准工作液0、0.25、0.5、1.25、2.5、5ml于25mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸溶液，盐酸溶液的体积分数为50％，用水稀释约10mL，加入2.5mL硫脲-抗坏血酸，硫脲-抗坏血酸的ρ＝100g/L，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，采用确定的仪器条件进行测定；此标准系列砷质量浓度为0、1、2、5、10、20μg/L；

利用所述标准液绘制标准曲线。

优选地，所述步骤S2中，所述硫酸溶液的体积分数为50％。

优选地，所述步骤S3中，

盐酸溶液的体积分数为5％，KBH₄溶液中ρ(KBH₄)＝20g/L，ρ(NaOH)＝5g/L。

优选地，所述步骤S3中，所述氢化物发生-原子荧光光谱仪的工作条件为：

灯电流：60mA；

光电倍增管负高压：290V；

原子化器高度：8mm；

载气流量：400mL/min；

屏蔽气流量：900mL/min；