[发明专利]一种顺-二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法

说明书

本发明涉及一种顺‑二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：(1)将铂片用王水溶解，经浓缩赶硝后用水稀释，得到氯铂酸溶液；(2)将得到的氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液制得氯铂酸钾悬浊液；(3)往氯铂酸钾悬浊液中滴加还原剂的水溶液，得到氯亚铂酸钾溶液；(4)往氯亚铂酸钾溶液中加入二乙硫醚，得到顺‑二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)粗产品；(5)加入溶剂进行萃取，静置分液得到有机相，将有机相中的溶剂除去，真空干燥得到顺‑二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)。本发明以铂片为原料，极大的降低了原料成本与时间成本，有利于产业化生产，而且得到的产品纯度高、收率高，有效解决现有制备方法成本高的技术问题。

技术领域

本发明涉及铂均相催化剂技术领域，更具体地说，涉及一种顺-二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法。

背景技术

硅氢化反应是生成各种有机硅化合物的重要反应，此类反应中最常见的催化剂为铂均相催化剂。最早用于此类反应的铂均相催化剂是氯铂酸，随后有报道称顺-二氯二(二乙硫醚)合铂(Ⅱ)对一些硅氢化反应的催化效率较高。

现有技术对顺-二氯二(二乙硫醚)合铂(Ⅱ)的制备方法为以四氯铂酸钾为原料，加水溶解后加入二乙基硫醚，形成黄色沉淀；搅拌至黄色沉淀物(反式异构体)完全溶解，得澄清黄色溶液；通过在25℃下施加真空将所得的澄清黄色溶液减少至干，以产生黄白色沉淀；通过用少量的热苯处理，从残留物中提取异构体混合物；将热溶液在热漏斗上过滤以除去KCl；过滤后，将苯溶液蒸发至一半体积，并在冰浴中冷却，随后形成顺式异构体的微细黄色晶体；通过抽滤分离晶体，并用己烷洗涤，除去任何反式异构体，从而得到顺-二氯二(二乙硫醚)合铂(Ⅱ)。该制备方法以价格昂贵的四氯铂酸钾为原料，成本高，不利于产业化生产。

故，现有技术具有较大的改进空间。

发明内容

本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提出一种顺-二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种顺-二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铂片用王水溶解，经浓缩赶硝后用水稀释，得到氯铂酸溶液；

(2)将得到的氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中，在50-70℃条件下反应至沉淀不再析出，制得氯铂酸钾悬浊液；

(3)往氯铂酸钾悬浊液中滴加还原剂的水溶液，在70-90℃下反应得到氯亚铂酸钾溶液；

(4)往氯亚铂酸钾溶液中加入二乙硫醚，在70-90℃下反应，得到顺-二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)粗产品；

(5)降至室温后，加入溶剂进行萃取，静置分液得到有机相，将有机相中的溶剂除去，然后真空干燥得到顺-二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)。

根据以上方案，步骤(1)中所述氯铂酸溶液中铂的质量含量为15-25％。

根据以上方案，步骤(2)中所述氯化钾的质量浓度为10％-20％，氯化钾质量与氯铂酸溶液中铂的质量之比为(1.1-1.2)：1。

根据以上方案，步骤(3)中所述还原剂为草酸、盐酸肼、单盐酸肼、盐酸羟胺中的一种。

根据以上方案，步骤(3)中所述还原剂水溶液质量浓度为10％-25％，氯铂酸钾与还原剂质量比为1:0.2-0.3，反应时间为2-3小时。

根据以上方案，步骤(4)中所述二乙硫醚与氯亚铂酸钾的摩尔比为1.01-1.1:1，反应时间为2-3小时。

根据以上方案，步骤(5)中所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种。

根据以上方案，步骤(5)中通过蒸馏除去有机相中的溶剂，蒸馏及真空干燥的温度为50-75℃。