[发明专利]一种纳米Ni-Nb-O掺杂氢化镁的储氢材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种纳米Ni-Nb-O掺杂氢化镁的储氢材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，可溶性铌源的准备，以五氧化二铌和氢氧化钾满足一定物质的量之比，将五氧化二铌和氢氧化钾在水中溶解并剧烈搅拌，得到溶液A；然后，在一定条件下，进行第一次溶剂热反应；反应完毕后，用一定浓度的盐酸调节至中性，即可得到可溶性铌源的溶液；

步骤2，纳米Ni-Nb-O前驱体的制备，以六水合氯化镍和步骤1中的五氧化二铌满足一定物质的量之比，将六水合氯化镍在水中溶解并剧烈搅拌，得到溶液B；然后，将溶液B缓慢滴加到步骤1所得可溶性铌源的溶液中得到溶液C；之后，在一定条件下，将溶液C进行第二次溶剂热反应；反应完毕后，将所得沉淀物进行洗涤、干燥，即可得到纳米Ni-Nb-O前驱体；

所述步骤2中，六水合氯化镍和步骤1中的五氧化二铌的物质的量之比为(2-4):(1-2)，所述溶液B的浓度为35-40 g/L、溶液C的浓度为10-13 g/L，搅拌的时间为30-60 min；所述第二次溶剂热反应的条件为，反应温度为220 ℃，反应时间为48 h；

步骤3，纳米Ni-Nb-O的制备，通过煅烧法，在一定条件下，将步骤2所得纳米Ni-Nb-O前驱体进行煅烧，即可得到纳米Ni-Nb-O；

所述步骤3煅烧的条件为，在氩气条件下，煅烧温度为700-800 ℃，煅烧时间为2-3 h；

所述步骤3纳米Ni-Nb-O的微观形貌是由50-100 nm的纳米颗粒团聚成的大颗粒，比表面积为16.05-19.38 m²/g，孔径分布为1-2 nm；

步骤4，纳米Ni-Nb-O掺杂氢化镁的储氢材料的制备，以一定质量比，将步骤3所得纳米Ni-Nb-O和氢化镁进行混合后，在一定条件下进行球磨，即可得到纳米Ni-Nb-O掺杂氢化镁的储氢材料；

所述步骤4纳米Ni-Nb-O的质量分数为4-6 wt%；所述球磨的条件为，以氩气为保护气氛，球料比为200:1，球磨转速为200-250 r/min，球磨时间为5-8 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，五氧化二铌和氢氧化钾的物质的量之比为(1-2):100，溶解在水中的浓度为11-14 g/L，搅拌的时间为10-20 min；所述第一次溶剂热反应的条件为，反应温度为220 ℃，反应时间为12 h；所述盐酸浓度为0.1-0.3 mol L^-1。

3.根据权利要求1所述制备方法所得纳米Ni-Nb-O掺杂氢化镁的储氢材料在储氢领域的应用，其特征在于：当纳米Ni-Nb-O的掺杂量为5 wt%时，体系的初始放氢温度降至205-210 ℃，放氢量达到6.95-7.11 wt%；等温放氢时，体系在300 ℃下可以完全放氢，60 min内放氢量达到6.57-6.71 wt%；等温吸氢时，体系即使在低至50 ℃的条件下，60 min内仍可吸氢1.45-1.68 wt%。

4.根据权利要求3所述纳米Ni-Nb-O掺杂氢化镁的储氢材料在储氢领域的应用，其特征在于：催化放氢的活化能是E_a(des)=100.1-105.4 kJ mol^-1，催化吸氢的活化能是E_a(abs)=(-27.2)-(-31.5) kJ mol^-1；脱附反应焓变DH_des=70.3-72.8 kJ mol^-1。

5.根据权利要求3所述纳米Ni-Nb-O掺杂氢化镁的储氢材料在储氢领域的应用，其特征在于：循环使用后，样品表现出良好的储氢可逆性和稳定的循环性，10次循环后，实际氢容量的保持率相当于第一次循环容量的85.1-89.6%。