[发明专利]一种有机材料的升华提纯装置及方法

说明书

本发明提供了一种有机材料的升华提纯装置及方法，所述升华提纯装置包括依次连接的升华管和至少一段收集管，所述升华管和与其相邻的收集管之间设有导热挡板，所述升华管内设有板式格栅，所述板式格栅包括垂直设置的轴向栅片和径向栅片，将升华管区域分割。本发明通过在升华管内设置板式格栅，可以有效增加受热面积，提高传热效率，从而提高升华速率，同时板式格栅能够形成空间阻挡，有效防止有机材料中的杂质或低沸点组分直接溅射出去，降低升华材料被污染的风险，提高升华后有机材料的纯度；所述板式格栅的设置避免了传统方法中可能随抽真空过程直接排出而难以凝结在收集管中的问题；所述装置的结构改进简单便捷，效果明显，应用范围广。

技术领域

本发明属于材料升华提纯技术领域，涉及一种有机材料的升华提纯装置及方法。

背景技术

有机电致发光器件(OLED)的效率与有机发光材料息息相关，后者决定了有机电致发光器件的发光光色等重要指标，例如有机发光材料的纯度是影响发光光色、发光寿命等指标的关键；为了满足有机光电器件领域对材料的需求，需要制造出高品质、高纯度的有机发光材料，才能获得高性能的有机光电器件，因而需要尽可能提高有机发光材料的纯度。

由于升华过程是提高有机材料纯度的关键步骤，目前常采用真空升华技术对有机材料进行提纯，所使用的真空提纯装置通过机械泵、分子泵等的联用来获得高真空氛围，然后采用分段控温的方法，分别对不同温区进行调控，利用不同材料的升华温度不同的特性，分离提纯得到高纯度的有机材料；然而在目前的真空升华工艺，存在升华速率较慢的问题，且杂质也会共同升华，加上低沸点材料的溅射作用，造成产品和杂质难以分离；同时升华后的有机材料容易在挡板处凝结而造成堵塞，影响产品的纯度及升华过程的连续进行。

CN204455272U公开了一种新型有机材料升华样品槽，该样品槽包括依次串联的管状的样品升华管和至少一节管状的冷凝收集管，在样品升华管内的靠近样品升华管和冷凝收集管相连接的管口处设置有挡板，所述挡板竖向设置，所述挡板的上檐与样品升华管的上壁之间留有开口，在样品升华管内还设置有样品放置台，所述样品放置台的高度低于挡板的高度。该样品槽中只是通过挡板的设置，避免样品被直接带入收集区域，但对于升华后的气相凝固容易造成堵塞，升华速率慢，杂质难以分离等问题均未涉及，也没有提出改进措施。

CN101310812A公开了一种有机材料的真空升华提纯方法及装置，该提纯过程采用两步真空升华工艺，第一次升华温度控制在有机材料升华点以下30～40℃，为进一步去除杂质，须采用第二次低温真空升华；第二次升华温度控制在有机材料升华点以下80～100℃；提纯装置主要包括有具有沉积腔体的玻璃容器、加热炉、真空抽气系统、温度控制系统；该方法以不同的玻璃管区为中心分两次升华，以提高产品纯度，但对放置有机材料的玻璃管区并未明确有结构改进，未针对如何提升升华速率、提高产品纯度进行装置结构改进。

综上所述，对于有机材料的真空升华提纯设备及工艺，还需要进行装置的结构改进，以提高升华速率及提纯后产品的纯度，并保证升华提纯过程连续进行。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种有机材料的升华提纯装置及方法，所述装置通过在升华管内设置板式格栅，可以有效增加有机材料的受热面积，提高传热效率，从而提高升华速率，同时，板式格栅的设置能够形成空间阻挡，有效防止有机材料中的杂质或低沸点组分直接溅射出去，再通过导热挡板的设置，两者联用降低了升华材料被污染的风险，提高升华后样品的纯度，后者还能够解决因气相易在挡板处冷凝而容易造成堵塞的问题。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一方面，本发明提供了一种有机材料的升华提纯装置，所述升华提纯装置包括依次连接的升华管和至少一段收集管，所述升华管和与其相邻的收集管之间设有导热挡板，所述升华管内设有板式格栅，所述板式格栅包括垂直设置的轴向栅片和径向栅片，将升华管区域分割。