[发明专利]一种三嗪氮杂环二元羧酸基水性防锈缓蚀剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202111624889.7 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114230536B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 陆静;漆斌;陈路;刘霁 | 申请(专利权)人: | 诺泰生物科技(合肥)有限公司 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70;C10M133/42;C09K5/20 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三嗪氮杂环 二元 羧酸 水性 防锈 缓蚀剂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种三嗪氮杂环二元羧酸基水性防锈缓蚀剂及其制备方法与应用,是以醇胺取代三聚氯氰中的第一个氯,以水解后的己内酰胺取代三聚氯氰中的第二个氯与第三个氯,从而获得。本发明所得三嗪氮杂环二元羧酸基水性防锈缓蚀剂,水溶性好、耐硬水,且具有优良的防锈性和缓蚀特性,是一种多功能的防锈缓蚀剂,尤其适合在金属加工切削液与汽车防冻液中作为防锈剂与缓蚀剂使用。
技术领域
本发明属于化工领域,具体涉及一种三嗪氮杂环二元羧酸基水性防锈缓蚀剂的制备。
背景技术
在使用金属加工切削液或汽车防冻液时,不同金属易被氧化而生锈、腐蚀、变黑、变色,导致产品不合格,造成了极大的浪费和损失。目前市场上大多产品都需要同时加入防锈剂与缓蚀剂,市场上防锈剂使用以三元聚羧酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、亚硝酸钠为主,缓蚀剂使用以钼酸钠、苯甲酸钠、三聚磷酸钠为主,这些原料中:无机物中有的价格昂贵、有的不环保、水溶性有限,而且效果还不好。有机防锈剂中三元聚羧酸防锈效果好,但是在金属表面成膜不均匀,有点蚀现象而且防腐性能差;十一碳二元酸、十二碳二元酸防锈效果好,但抗硬水差,不适合北方水环境使用。
目前市场上应用最广的防锈剂为三元聚羧酸,其是通过三聚氯氰中的三个氯被氨基己酸取代而制得,已达到产品水溶性好的要求。但是,三聚氯氰的第一个氯很活泼,技术要求第一个氯控制温度在0-5℃条件下反应,操作难度高,且其很容易水解被水中羟基取代,造成产品水溶性变差,产品后期使用时出现浑浊,防锈性能大大下降(三聚氯氰在水溶液中的水解反应机理及动力学研究[J].高等化学工程学报.第22卷第5期,2008年10月。US4402907A“Triazine carboxylic acids as corrosion inhibitors for aqueoussystems”)。
为了同时解决现有防锈缓蚀剂的缺点,一种效果好的多功能防锈缓蚀剂亟待开发。
发明内容
为了避免现有技术所存在的不足之处,本发明提供一种三嗪氮杂环二元羧酸基水性防锈缓蚀剂的制备方法,使用醇胺取代三聚氯氰中很活泼的第一个氯,使所得产品水溶性大大提高,并通过多羟基使产品的防锈与缓蚀性能都很优异。
为解决技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种三嗪氮杂环二元羧酸基水性防锈缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、己内酰胺的水解反应
将水、己内酰胺、质量浓度为32%的氢氧化钠溶液在98℃-102℃条件下常压反应3小时,然后在95℃-98℃保温5小时,冷却至室温备用;
步骤2、醇胺与三聚氯氰的单取代反应
将乙腈和三聚氯氰充分搅拌均匀,在50℃下加入醇胺,使之取代三聚氯氰中的第一个氯,充分搅拌30分钟后缓慢加入步骤1所得反应液,使之取代三聚氯氰中的第二个氯与第三个氯;最后在92℃-96℃条件下常压反应2.5小时,冷却至室温备用;
步骤2的整个过程中,用质量浓度为32%的氢氧化钠溶液控制反应体系的pH值在9-11;
步骤3、中和反应
用质量浓度为10%的稀硫酸溶液中和步骤2所得反应液,常温下控制反应体系的pH值在2-4,再进入板框压滤机中,水洗、压滤,获得白色饼状产品,即为三嗪氮杂环二元羧酸基水性防锈缓蚀剂。
进一步地,所述醇胺为一乙醇胺或二乙醇胺。
进一步地,步骤1中,水、己内酰胺、氢氧化钠溶液的质量比为170:113:125-137。
进一步地,步骤2中,乙腈、三聚氯氰和醇胺的质量比为276:184:122-212。
进一步地,步骤3中,所述水洗是使用8~10倍产品重量的去离子水进行水洗。
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