[发明专利]一种多炔苯共轭化合物及其合成方法在审
申请号: | 202111624909.0 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114276380A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 胡益民;张亚娟 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 任晨晨 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多炔苯 共轭 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种多炔苯共轭化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法为:
将1,4,双(三甲基硅基)-1,3-丁二炔与四炔类化合物在有机溶剂中反应,反应结束后分离纯化,即可得到多炔苯共轭化合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应具体为:100-105℃下反应12-15小时。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为无水甲苯或乙腈。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述四炔类化合物与1,4,双(三甲基硅基)-1,3-丁二炔之间的物质的量的比为1-1.2:1。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述1,4,双(三甲基硅基)-1,3-丁二炔在有机溶剂中浓度为0.33-0.35mol/L。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述四炔类化合物的结构式为:其中E1和E2相同,为CO2R,R为直链烷基、支链烷基、饱和烃类、不饱和烃类或芳香烃类基团。
7.根据权利要求1或6所述的合成方法,其特征在于,所述四炔类化合物的制备方法为:
1)将丙二酸酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,以氢化钠为碱,反应,然后纯化分离,即化合物1;
2)将步骤1)中制备的化合物1与苯乙炔基溴混合在CuCl的无水无氧催化体系中,加入正丁胺水溶液和盐酸羟胺,冰浴下搅拌反应,产物分离纯化,即得四炔类化合物。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中氢化钠、丙二酸酯、炔丙基溴与无水乙腈的摩尔比为4-5:1:2.1-2.4:20-23。
9.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述化合物1、苯乙炔基溴:CuCl:盐酸羟胺的摩尔比=1:2-2.5:0.15-0.16:0.07-0.08。
10.一种权利要求1-9任一项所述合成方法合成的多炔苯共轭化合物,其特征在于,所述多炔苯共轭化合物的结构式为:
其中E1和E2相同,为CO2R,R为直链烷基、支链烷基、饱和烃类、不饱和烃类或芳香烃类基团。
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