[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明提出一种双草酸硼酸锂的制备方法，属于特殊化学品技术领域。所述方法包括如下步骤：1)将锂源、硼酸和草酸化合物混合进行球磨，得到混合物料；2)将混合物料平铺在微波热压装置中，进行微波热压反应，得到双草酸硼酸锂。本发明提供的制备方法，反应效率快，收率高，且制备得到的双草酸硼酸锂含水量低、纯度高。

技术领域

本发明属于特殊化学品技术领域，尤其涉及一种双草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

硼酸锂配合物是一类新型锂离子电池电解质，其中以双草酸硼酸锂LiBOB最具代表性。双草酸硼酸锂是一种配位螯合物，形成电解液中阴离子较大，晶格能较小，在溶剂中能得到较多的离子，从而提高电解质的导电能力。双草酸硼酸锂(LiBOB)具有良好的电化学稳定性和热稳定性，能与特定溶剂反应形成稳定的SEI膜，可以经过多次循环能量不衰减，与六氟磷酸锂相比具有较高的热稳定性，且分解的产物B₂O₃和CO₂对电池使用性能和环境影响不大，在锂电池行业中是一种具有发展潜力的电解质物质。

至今双草酸硼酸锂合成方法有水相法、固相法和溶剂法。溶剂法采用有机溶剂作为反应介质，增加原料成本且对环境具有污染。水相法需要长时间的脱除水分，反应时间长，效率低。专利CN107602603A公开了一种固相法合成双草酸硼酸锂的方法，该方法需要在氮气氛围反应，能耗大，且反应时间长。因此，如何提高合成的效率，降低合成时间是现在工作所面临的一个关键性挑战。

发明内容

本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，反应效率快，收率高，且制备得到的双草酸硼酸锂含水量低、纯度高。

为了达到上述目的，本发明提供了一种双草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1)将锂源、硼酸和草酸化合物混合进行球磨，得到混合物料；

2)将混合物料平铺在微波热压装置中，进行微波热压反应，得到双草酸硼酸锂。

优选的，所述锂源、硼源和草酸化合物的摩尔比为0.8～1.1:0.8～1.2:2.0～2.3。

优选的，所述球磨的时间为25～35min；转速为90～110r/min。

优选的，所述微波热压反应的压力为0.1～20Mpa。

优选的，所述微波热压反应的时间为5～100min。

优选的，所述微波热压反应的微波功率为100～500w。

优选的，所述微波热压反应的温度为100～240℃。

优选的，所述微波热压装置包括压片上压板、压片下压板和微波发射板；所述压片下压板内设置有料槽；所述微波发射板设置在压片上压板的下部与压片上压板组成一体，且与压片下压板料槽相吻合。

优选的，在进行微波热压反应时，所述微波热压装置的压片上压板和压片下压板压合的速率为0.1～100mm/s。

优选的，得到双草酸硼酸锂后还包括将双草酸硼酸锂用有机溶剂溶解、过滤、浓缩和干燥。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

本发明提供的双草酸硼酸锂的制备方法，将锂源、硼源和草酸化合物混合进行球磨，并采用微波热压装置将混合物料进行微波热压反应，微波热压可以在压实的过程中直接进行反应，一步操作即可完成，省时省力，减少制备工序步骤，操作工艺简单，适合工业化生产。同时，在热压过程中，可以使得原料固体颗粒之间充分接触，进而提高反应效率和转化率。

微波热压法将压实和加热反应结合在一起，可以将反应产生的水及时压出，降低产品水分。