[发明专利]一种氘代芳香硝基类化合物的制备方法在审
申请号: | 202111625743.4 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114315589A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 高章华;江之江;吴涛;摆建飞;唐剑波;陈佳 | 申请(专利权)人: | 浙大宁波理工学院;宁波萃英化学技术有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/06;C07C205/12;C07C205/37;C07C205/45;C07B59/00 |
代理公司: | 杭州知见专利代理有限公司 33295 | 代理人: | 赵越剑 |
地址: | 315100 浙江省宁波市鄞*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 硝基 化合物 制备 方法 | ||
1.一种氘代芳香硝基类化合物的制备方法,其特征在于,以式Ⅰ所示的芳香硝基衍生物为原料,在惰性气氛保护下,经催化体系作用与氘源试剂发生氘代反应,反应产物经过分离提纯而得;所述催化体系包括银催化剂、配体、溶剂和缚酸剂;
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氘源试剂选自重水、单氘代甲醇、单氘代乙醇中一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为由氮气或氩气所构成的气体环境。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述银催化剂选自碳酸银、氯化银、三氟甲磺酸银、溴化银、氟化银、乙酸银、三氟乙酸银、氧化银中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述配体为三苯基膦、环己基二苯基膦、三环己基膦、2-二环己基膦基-2′,6′-二甲氧基联苯基、2-二环己膦基-2′-(N,N-二甲胺)联苯、2-(二叔丁基膦)联苯、2-二环己基磷-2′-甲基联苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙腈、甲苯、甲叔醚、四氢呋喃、二氧六环、乙醇、环己烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缚酸剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、碳酸铯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氘代反应各物料的摩尔用量比为芳香硝基衍生物:氘源试剂:银催化剂:配体:溶剂:缚酸剂=1:10-500:0.05-0.20:0.15-0.60:1.0-2.0:0.4-3.0。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氘代反应的反应温度控制为100-120℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R选自氢、卤素、烷基、烷氧基、芳基、硝基、胺基、酯基、醛基、羟基、磺酸基中的一种或多种;R选择邻位、间位或对位。
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