[发明专利]一种提纯粗三氯氧钒的方法在审
申请号: | 202111627169.6 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114380332A | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 杜光超;汪劲鹏;饶玉忠;王仕伟;范川林;朱庆山 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00;C01G31/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 粗三氯氧钒 方法 | ||
1.一种提纯粗三氯氧钒的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)在冷凝回流的条件下,将粗三氯氧钒与氧气接触进行反应,其中,所述反应的温度为100-180℃,所述反应的时间为2-5h,所述冷凝回流的冷凝介质的温度为-5至-20℃;
(2)将步骤(1)得到的物料进行蒸馏,收集冷凝得到的液体产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述粗三氯氧钒中VCl4的含量为1-5重量%,VOCl3的含量为95-99重量%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述氧气与所述粗三氯氧钒中的VCl4的物质的量的比为200-1500:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述氧气的纯度≥99.99%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述反应在搅拌的条件下进行。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述搅拌的速率为200-500r/min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述冷凝回流的冷凝介质为无水乙醇和/或氯化钙水溶液。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述蒸馏的温度为125-130℃。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,蒸馏过程中冷凝介质的温度为-5至-20℃。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述冷凝介质为无水乙醇和/或氯化钙水溶液。
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