[发明专利]一种稀土金属氢氧化物复合气凝胶及其制备方法与应用有效
申请号: | 202111629872.0 | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114307877B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 刘锐平;范宇莹;梁贺;吉庆华;刘会娟;曲久辉 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/14 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王艳斋 |
地址: | 100091*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土金属 氢氧化物 复合 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种稀土金属氢氧化物复合气凝胶,其特征在于,所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶包括镧的氢氧化物、铈的氢氧化物和琼脂糖气凝胶,所述镧的氢氧化物和所述铈的氢氧化物负载于所述琼脂糖气凝胶的孔结构中;
所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法包括如下步骤:
(1)将镧盐和铈盐溶解于第一溶剂中,经化学沉淀得到沉淀物;将得到的沉淀物依次进行洗涤、第一次固液分离、第一次冷却与第一次冷冻干燥;
(2)将步骤(1)所述沉淀物加入第二溶剂中重悬后加入琼脂糖得到悬浊液;所述沉淀物与所述琼脂糖的质量比为1:(0.1~10);
(3)将步骤(2)所述悬浊液依次经过加热、冷却和干燥,得到稀土金属氢氧化物复合气凝胶;所述加热的温度为62~68℃;所述干燥包括第二次冷冻干燥。
2.一种如权利要求1所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将镧盐和铈盐溶解于第一溶剂中,经化学沉淀得到沉淀物;将得到的沉淀物依次进行洗涤、第一次固液分离、第一次冷却与第一次冷冻干燥;
(2)将步骤(1)所述沉淀物加入第二溶剂中重悬后加入琼脂糖得到悬浊液;所述沉淀物与所述琼脂糖的质量比为1:(0.1~10);
(3)将步骤(2)所述悬浊液依次经过加热、冷却和干燥,得到稀土金属氢氧化物复合气凝胶;所述加热的温度为62~68℃;所述干燥包括第二次冷冻干燥。
3.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述镧盐包括氯化镧和/或硝酸镧。
4.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,步骤(1)所述铈盐包括氯化铈和/或硝酸铈。
5.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,步骤(1)所述镧盐与所述铈盐的质量比为1:(0.1~10)。
6.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,步骤(1)所述镧盐和所述铈盐之和与所述第一溶剂的质量比为1:(1~10)。
7.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,步骤(1)所述第一溶剂包括超纯水。
8.如权利要求2或3所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,在步骤(1)所述化学沉淀过程中不断滴加沉淀剂。
9.如权利要求8所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂包括氢氧化钠。
10.如权利要求8所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂的浓度为0.5~1.5mol/L。
11.如权利要求8所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述化学沉淀的终点为不再有沉淀物生成。
12.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述洗涤的时间为1~4h。
13.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述洗涤的温度为20~30℃。
14.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述洗涤所用的洗涤剂包括超纯水。
15.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述第一次冷却的终点温度为-85~-75℃。
16.如权利要求2所述稀土金属氢氧化物复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述第一次冷却在终点温度持续的时间为10~15h。
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