[发明专利]一种含锆有机框架材料复合气凝胶及其制备方法与应用有效
申请号: | 202111629881.X | 申请日: | 2021-12-28 |
公开(公告)号: | CN114307878B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 刘锐平;范宇莹;梁贺;安晓强;刘会娟;曲久辉 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J20/30;B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/20;C02F101/22;C02F101/30 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王艳斋 |
地址: | 100091*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 框架 材料 复合 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含锆有机框架材料复合气凝胶,其特征在于,所述含锆有机框架材料复合气凝胶包括含锆有机框架材料和琼脂糖气凝胶,所述含锆有机框架材料附着在琼脂糖气凝胶的孔结构中;
所述含锆有机框架材料复合气凝胶的制备方法包括如下步骤:
(1)将含锆化合物与第一调节剂溶解于第一溶剂中,经第一次加热得到混合溶液;
(2)向步骤(1)所述混合溶液中按质量比1:(1.0~2.0)加入有机配体和第二调节剂,控制1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘与步骤(1)所述含锆化合物的质量比为1:(5~6),在20~30℃第二次超声25~35min,控制温度85~110℃进行第二次加热15.5~24h得到含锆有机框架材料;
(3)将琼脂糖与步骤(2)所述含锆有机框架材料溶解于第二溶剂中,依次进行第三次加热、冷却以及干燥,得到含锆有机框架材料复合气凝胶。
2.一种如权利要求1所述含锆有机框架材料复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将含锆化合物与第一调节剂溶解于第一溶剂中,经第一次加热得到混合溶液;
(2)向步骤(1)所述混合溶液中按质量比1:(1.0~2.0)加入有机配体和第二调节剂,控制1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘与步骤(1)所述含锆化合物的质量比为1:(5~6),在20~30℃第二次超声25~35min,控制温度85~110℃进行第二次加热15.5~24h得到含锆有机框架材料;
(3)将琼脂糖与步骤(2)所述含锆有机框架材料溶解于第二溶剂中,依次进行第三次加热、冷却以及干燥,得到含锆有机框架材料复合气凝胶。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锆化合物与所述第一调节剂的摩尔比为1:(50~80)。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锆化合物包括氯氧化锆和/或氯化锆;所述第一调节剂包括苯甲酸;所述第一溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺和/或N,N-二乙基甲酰胺。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述含锆化合物与所述第一溶剂的质量比为1:(90~100)。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述溶解为第一次超声溶解;所述第一次超声溶解的温度为20~30℃,时间为8~15min。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述第一次加热的温度为80~100℃;时间为0.6~1.2h。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第二调节剂包括三氟乙酸。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)之前,将步骤(2)所述含锆有机框架材料依次进行洗涤和真空干燥。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤的温度为20~30℃;所述洗涤包括将步骤(2)所述含锆有机框架材料浸泡于洗涤液中后进行离心分离;所述洗涤液包括N,N-二甲基甲酰胺。
11.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述真空干燥的温度为110~130℃,时间为6~12h。
12.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述琼脂糖与含锆有机框架材料的质量比为(0.5~5):1。
13.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述第二溶剂包括超纯水;步骤(3)所述第二溶剂与所述琼脂糖的质量比为(20~200):1。
14.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述溶解为第三次超声溶解;所述第三次超声溶解的温度为20~30℃,时间为8~15min。
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