[发明专利]CdO/SnO2在审

专利信息
申请号: 202111632981.8 申请日: 2021-12-29
公开(公告)号: CN114229885A 公开(公告)日: 2022-03-25
发明(设计)人: 李国栋;田欣华;邹晓新 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01G11/00 分类号: C01G11/00;C01G19/02;G01N27/12
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 刘世纯;王恩远
地址: 130012 吉林省长春市*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: cdo sno base sub
【说明书】:

一种CdO/SnO2复合纳米立方体气敏材料、制备方法及其在氢气检测中的应用,属于气敏材料技术领域。本发明以四氯化锡水合物和二氯化镉水合物为原料,以氢氧化钠和碳酸钠混合溶液为沉淀剂,采用共沉淀合成法制备出一系列具有不同摩尔比的CdO/SnO2复合纳米立方体气敏材料。其中,以摩尔比为1:1的CdO/SnO2复合纳米立方体气敏材料制作的气体传感器表现出优异的氢气检测性能。在较低的工作温度(220℃)下,对氢气的响应表现出高灵敏度、高选择性,极短的响应‑恢复时间等优点,这十分有利于氢气泄露的早期预警。本发明所述气敏材料的制备方法,制备条件简单、合成周期短,原料成本低,易于实现规模化生产。

技术领域

本发明属于气敏材料技术领域,具体涉及一种CdO/SnO2复合纳米立方体气敏材料、制备方法及其在氢气检测中的应用。

背景技术

作为一种清洁的能源载体,氢气被广泛用于氢燃料电池、新能源汽车、石油化工、冶金工业、航天航空、食品加工及电子等行业。绿色氢能源的快速发展也有助于“碳达峰”、“碳中和”的加速实现。但是,氢气无色无嗅,不易被人察觉,且氢气在空气中的爆炸下限仅为4%,只需不到0.02毫焦的能量即可将其引燃。这意味着,氢气一旦出现泄露,极有可能造成重大的安全事故。然而,由于氢气分子体积小,在氢气的制备、储存、运输及使用的每一阶段都有发生泄露的可能,因此,开发高灵敏度、低检测限、响应-恢复快的氢气传感器对于氢气泄露的早期预警具有极为重要的意义。

SnO2是经典的气敏材料之一,但它的氢气传感性能尚不能满足氢气检测的要求。而构建SnO2和其他金属氧化物的异质结构,通过费米能级控制效应和不同组分间的协同作用有可能提高其传感性能。利用纳米颗粒的表面特性以及小尺寸效应,也可以有效改善传感材料的选择性、稳定性、灵敏度,减少响应-恢复时间。

共沉淀法是制备小尺寸纳米粉体材料的常用方法之一,该方法具有操作简单、条件温和、合成周期短以及适合批量生产的特点。目前,工业上仍然主要采用该方法合成小尺寸纳米粉体材料。因此,采用共沉淀法制备纳米尺度SnO2基异质结构的氢气传感材料具有重要的实际应用价值和现实意义。

在本发明中,我们制备了一种CdO/SnO2复合纳米立方体气敏材料。该材料不但制备工艺简单,易于大规模生产,还表现出优异的传感灵敏度、选择性和快速响应等特性,可以用于低浓度氢气的快速检测。

发明内容

本发明旨在提供一种CdO/SnO2复合纳米立方体气敏材料、制备方法及其在氢气检测中的应用。本发明以四氯化锡水合物和二氯化镉水合物作为金属原料,以氢氧化钠和碳酸钠混合溶液为沉淀剂,制备出一系列不同摩尔比的CdO/SnO2复合纳米立方体(80~100nm)气敏材料。该系列材料在检测氢气方面,具有检测限低、灵敏度高、选择性好以及响应-恢复时间短等优势,可用于氢气泄露的监测预警,并且具有合成条件简单、制备周期短、原料成本低以及易实现规模化生产等优点。

本发明所述的一种CdO/SnO2复合纳米立方体气敏材料的制备方法,其步骤如下:

(1)沉淀剂溶液的配制:将摩尔比为(0.25~1):1的碳酸钠(Na2CO3)和氢氧化钠(NaOH)加入到去离子水中溶解;

(2)金属盐混合溶液的配制:将摩尔比为1:(0.25~4)的四氯化锡(SnCl4·5H2O)和氯化镉(CdCl2·2.5H2O)加入到去离子水中溶解,室温搅拌至均匀;

(3)向步骤(2)配置的溶液中逐滴、缓慢加入步骤(1)配置的沉淀剂,待pH值为6~12时停止滴加,继续搅拌;

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