[发明专利]一种高致密、细晶粒钼钽合金及其制备方法

说明书

本发明提供一种钼钽合金、其制备方法，以及由该钼钽合金制成的靶材。基于钼钽合金100wt％的总重量，所述钼钽合金中的钽的含量为5wt％，其余为钼以及不可避免的杂质，其中，所述钼钽合金的相对密度为98％～99.60％；维氏硬度为220～360HV_0.5；晶粒大小为1～11μm。根据本发明的钼钽合金具有高致密、细晶粒、组织分布均匀，非常适合于制备溅射靶材。

技术领域

本发明涉及金属合金的制备领域，具体涉及到一种高致密、细晶粒钼钽合金及其制备方法。

背景技术

钼具有高熔点、高热导、低阻抗比和较好的耐蚀性等在结构钢、不锈钢和工具钢等领域发挥着重要的作用。近年来钼也广泛应用于微电子、显示器及储存领域，尤其是平面镀膜和旋转镀膜系统，如TFT-LCD、离子镀膜行业等。此外，钼靶材在CIGS(铜铟镓硒)薄膜太阳能光伏电池中有着广泛的应用。但钼在工作过程中表层容易变色和脱落，低温塑性差且可加工性较差，而钽的加入可以改善钼的比阻抗、塑性和耐蚀性等，可在显示屏、电极布线膜和电阻薄膜等领域发挥着重要的作用。在溅射镀膜行业中，靶材的纯度、密度、晶粒和组织分布的均匀性和对于薄膜有较大的影响。鉴于钼的可合金化程度很小，且其氧化性会随着某些元素含量的增加而增加，因此本实验往钼中添加少量的钽(5wt％Ta)，以达到改善钼靶材性能的效果。目前钼钽靶材的制备方法主要为热压烧结、等静压烧结及真空熔炼等，但采用上述方式制备的靶材的晶粒尺寸和密度方面难以满足溅射靶材的要求。而放电等离子体烧结(SPS)方法具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点，与传统的热压烧结或等静压烧结相比，SPS在抑制晶粒长大、快速致密、降低氧含量等方面起着很好的效果。较好地满足了所需靶材朝大尺寸、高纯度、低偏析、细晶粒的方向发展。

中国专利CN105714253A公开了一种大尺寸、细晶钼钽合金溅射靶材的制备方法。该方法包括利用钢模和橡胶板结合进行冷等静压成型、烧结、校平整形、热等静压处理、轧制、机加工等步骤。但该发明没有对粉末进行真空预处理，不能保证粉体的纯度。且未对压制后的坯体进行真空热处理，容易发生氢脆现象，影响钼钽合金的加工性能。

中国专利CN102321871B公开了一种热等静压生产平板显示器用钼合金溅射靶材的制备方法。该发明采用热等静压方法制备，但在加工过程中靶材坯体出现较大变形量，产品合格率较低且成本较高。此外，该发明没有对粉体的纯度进行限定，也没有对粉体进行真空处理等，制备的靶材纯度较低。

中国专利CN107916405B提供了一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法。本方法包含选粉、混粉、压制成型、烧结、真空热处理、轧制、机械加工、绑定包装等工序。该方法工序较多、生产时间长，且实验所用的钼粉和钽粉纯度均需要大于或者等于99.95％，对粉末要求严格，如果粒径过于粗大，则烧结致密度提高困难，工艺存在提升空间。

发明内容

技术问题

针对现有技术所存在的不足之处，本发明提供一种高致密、细晶粒钼钽合金及其制备方法。

技术方案

根据本发明的第一方面，提供了一种钼钽合金，其中，基于钼钽合金100wt％的总重量，钽的含量为5wt％，其余为钼以及不可避免的杂质，其中，所述钼钽合金的相对密度为98％～99.60％，优选98.30％～99.50％；维氏硬度为220～360HV_0.5，优选245～360HV_0.5；晶粒大小为1～11μm，优选1.5～9μm。

根据本发明的第二方面，提供一种制备钼钽合金的方法，包括以下步骤：

1)混粉：选取纯度为99.95％的钼粉和纯度为99.99％的钽粉，并进行混合，其中，基于钼钽合金100wt％的总重量，所述钽粉的含量为5wt％，所述钼粉的含量为95wt％；

2)球磨：把步骤1)得到的粉末放入球磨机中球磨；