[发明专利]一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法

说明书

本发明涉及以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离方法，属于化工分离领域。本发明提供的分离方法，首先将化工尾气冷却至大部分氟化氢液化后进行气液分离，将分离得到的气体压缩后与液体进行直接或间接接触换热，然后将换热后的气体与液体分别送入精馏塔，在精馏塔内完成氟化氢与氯化氢等轻组分的分离。本发明提供的分离方法，可以大幅度降低压缩机的能耗，同时可以较完全地将氟化氢与其他组分分离，得到高纯氟化氢产品，氯化氢/氮气混合物通过后续工段简单分离即可得到高纯度的盐酸。本发明提供的以氟化氢、氯化氢和氮气为主要成分的尾气分离方法，在实现资源的有效利用的同时提高了整个工艺经济效益。

技术领域

本发明涉及化工分离领域，尤其涉及一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法

背景技术

含氟尾气是氟化工中常见的化工尾气之一，由于其对环境及人体均有极大的危害，因此对这类尾气的处理有着较高的要求。同时，这类尾气中通常还含有具有回收价值的其他物质，以氟化氢溶剂法合成六氟磷酸锂为例，合成工艺产生的尾气中除氟化氢外，还含有氯化氢、氮气和少量的五氟化磷。若能将这类尾气中的氟化氢与氯化氢有效的分离回收，那么在实现这类化工尾气合理处理的同时还会增加一定的经济效益。然而，目前尚未发现行之有效的处理方法可以达到上述目的，若采用传统的吸收方法处理虽然可以除去气体中的酸性物质，但由于吸收前没有对其中的酸性物质进行预先分离，将会产生由氢氟酸和盐酸组成的混酸，这类混酸难以再次分离提纯，且氢氟酸毒性大，因此应用极为受限。常见的还包括冷凝的方法，通过控制一定的温度，将氟化氢冷凝下来，而氯化氢仍然为气体，从而实现氟化氢和氯化氢的分离。但受气液平衡时各组分气液平衡常数的限制，这种分离是很不完全的，液体氟化氢中仍然存在较高浓度的氯化氢，而气体氯化氢中仍然存在较高浓度的氟化氢，无法得到高纯度的氟化氢与氯化氢，后续应用同样受到很大限制。

发明内容

为解决现有技术中氟化氢与氯化氢分离不完全、分离后的产物应用价值不高等问题，本发明提供了一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法，采用精馏的方式将氟化氢与氯化氢分离后经过一系列处理，得到具有应用价值的副产物，实现了这类化工尾气合理、充分的利用。

为了实现上述发明目的，本发明提供技术方案如下：

本发明提供了一种以氯化氢、氟化氢和氮气为主的化工尾气分离方法，包括以下步骤：

(1)将主要含氟化氢、氯化氢和氮气的化工尾气冷却，至大部分氟化氢冷凝液化，随后进入气液分离罐，然后在所述气液分离罐分离得到气相和液相；

(2)将步骤(1)得到的气相压缩升压，随后与步骤(1)得到的液相进行直接或间接接触换热，使压缩后的高温气相冷却，同时加热步骤(1)得到的低温液相；

(3)将步骤(2)得到的液相和气相加入精馏塔中分离，然后在所述精馏塔的塔釜采出高纯度的氟化氢，在所述精馏塔的塔顶采出氟化氢浓度极低的氮气与氯化氢混合气。

优选地，所述步骤(1)中气液分离罐的操作温度为-50-0℃。

优选地，所述步骤(2)中气相和液相的混合接触设备可以是换热器或者热交换塔，更优选为热交换塔。所述热交换塔优选采用板式塔(浮阀、泡罩、固阀、挡板塔盘等)或填料塔，更优选为填料塔，填料可以采用规整填料或者散堆填料，填料高度0.4-3m。

优选地，所述步骤(3)中精馏塔的理论塔板数为12-30，精馏塔的回流比为0.5-2。

优选地，所述步骤(3)气相和液相的进料位置相同，为精馏塔中自上而下数第3-15块理论塔板。

优选地，所述步骤(3)中精馏塔可以采用板式塔或者填料塔，填料类型可以采用金属板波纹填料或者丝网填料或散堆填料，填料高度6-20米。

优选地，所述步骤(2)中精馏塔的塔顶温度为-65-0℃，精馏塔的塔顶压力为6-30bar。